[發(fā)明專(zhuān)利]一種適用于工業(yè)生產(chǎn)的羅漢果提取物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410357838.6
• 申請(qǐng)日: 2014-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104086614A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐方華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南華誠(chéng)生物資源有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07J17/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J17/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專(zhuān)利事務(wù)所 43205
• 代理人: 寧星耀;趙靜華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種羅漢果提取物的制備方法，具體涉及一種適用于工業(yè)生產(chǎn)的羅漢果提取物的制備方法。

背景技術(shù)

羅漢果，拉丁名Corvenor?Momordica?fruit，別名拉汗果、假苦瓜，為葫蘆目葫蘆屬植物，分布在中國(guó)南方的廣西、廣東、湖南等省，主產(chǎn)桂林市臨桂縣和永福縣的山區(qū)。羅漢果中含有苷類(lèi)、多糖類(lèi)、黃酮類(lèi)、蛋白質(zhì)與氨基酸以及維生素C與礦質(zhì)元素等物質(zhì)。羅漢果作為一種藥食同源植物，可入藥，也可食用，其干果常用作中藥，具有良好的清熱解暑、潤(rùn)肺止咳的功效；另外，羅漢果可作為食品添加劑，應(yīng)用各甜品糕點(diǎn)與飲料中。研究表明，羅漢果中的主要甜味物質(zhì)為葫蘆烷類(lèi)物質(zhì)，其中最主要的甜味成分為甜苷V，其甜度約為蔗糖甜度的250倍，作為一種天然的甜味物質(zhì)，甜苷V相對(duì)其他甜味物質(zhì)具有低熱量、口感好等優(yōu)勢(shì)，其逐步被廣大消費(fèi)者認(rèn)可，市場(chǎng)一片廣大，具有良好的開(kāi)發(fā)價(jià)值。

由于羅漢果為我國(guó)特有的植物品種，具有明顯地域優(yōu)勢(shì)，關(guān)于羅漢果提取物制備的研究主要集中在國(guó)內(nèi)，相關(guān)專(zhuān)利文獻(xiàn)報(bào)道較多，但真正能夠應(yīng)用于生產(chǎn)的較少，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：（1）過(guò)程繁瑣，收率低下；（2）使用大量有機(jī)溶劑，對(duì)設(shè)備要求高，投入大；（3）工藝過(guò)程能耗大，成本高；（4）工序中引入其他物質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。如CN101029071B公開(kāi)了從羅漢果中制備高純度羅漢果苷V的方法，該方法是將羅漢果干果進(jìn)行醇提、濃縮、經(jīng)乙酸乙酯、正丁醇萃取，然后使用硅膠柱、C18反相硅膠柱層析、干燥后得高純度甜苷V產(chǎn)品，該方法主要缺陷為工藝繁瑣、溶劑損耗大、收率低，不利于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)；CN100572552C公開(kāi)了羅漢果苷V≥40%的羅漢果提取物及其制備方法，該方法是將羅漢果鮮果水提、濃縮、酶解、大孔樹(shù)脂吸附、離子交換樹(shù)脂脫色，最后經(jīng)濃縮干燥得產(chǎn)品，該方法由于在上柱前未進(jìn)行過(guò)濾，導(dǎo)致樹(shù)脂的后續(xù)處理成本較大，不利于連續(xù)化生產(chǎn)；CN101407535B公開(kāi)了一種高純度羅漢果甜甙V的制備方法，該方法是使用一定純度的羅漢果提取物為原料，經(jīng)甲醇溶解、丙酮萃取、正相硅膠吸附、分離、結(jié)晶與重結(jié)晶獲得最終產(chǎn)品，該方法工藝簡(jiǎn)單，但過(guò)程中使用了大量的有機(jī)溶劑，對(duì)生產(chǎn)場(chǎng)所的要求較高，此外獲得的產(chǎn)品也有一定的有機(jī)溶劑殘留，影響品質(zhì)；CN101863946B公開(kāi)了一種干羅漢果提取高含量羅漢果甜甙V的方法，該方法是將羅漢果干果破碎后，經(jīng)醇提、濃縮、離心、大孔樹(shù)脂吸附分離、離子交換樹(shù)脂脫色、最后經(jīng)濃縮、干燥，得成品，此方法由于未經(jīng)過(guò)濾處理，使得上柱液中大分子雜質(zhì)較多，影響樹(shù)脂的吸附性能，利用率低且后續(xù)處理難度相對(duì)較大，產(chǎn)品成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種適用于工業(yè)生產(chǎn)的羅漢果提取物的制備方法，該方法可實(shí)現(xiàn)高效率的利用樹(shù)脂、降低能耗、提高產(chǎn)品收率，最終制備出具有競(jìng)爭(zhēng)成本的不同規(guī)格的羅漢果提取物產(chǎn)品。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種適用于工業(yè)生產(chǎn)的羅漢果提取物的制備方法，包括以下步驟：

（1）原料前處理：將羅漢果鮮果洗凈，適當(dāng)破碎，以不打碎羅漢果果籽為度；

（2）提取：向破碎后的羅漢果中加入親水溶劑，加熱至80～90℃，回流提取3～4次，每次提取1.0～1.5h，將每次回流所得溶液合并，過(guò)濾，得提取液；

（3）濃縮：將步驟（2）中所得提取液，濃縮至原體積的1/3～5/9，冷卻至15～25℃，靜置后過(guò)濾，得濃縮液；

（4）離心、超濾：將步驟（3）中所得濃縮液進(jìn)行離心，離心后進(jìn)行超濾，得濾液；

（5）大孔樹(shù)脂多級(jí)吸附與分離：使用≥3根大孔樹(shù)脂層析柱以串聯(lián)的方式對(duì)步驟（4）中所得濾液進(jìn)行上柱吸附，上柱流速為0.5～1.0?BV/h，上柱完成后靜置2～3h；用相當(dāng)于總樹(shù)脂≥2倍體積的去離子水在50～60℃下進(jìn)行洗脫，洗脫流速為1.0～2.0?BV/h，然后分別用親水溶劑對(duì)≥3根大孔樹(shù)脂層析柱分別進(jìn)行洗脫并分別收集親水溶劑洗脫液，得≥3份親水溶劑洗脫液；

（6）納濾、濃縮：將步驟（5）中所得≥3份親水溶劑洗脫液分別使用納濾膜進(jìn)行納濾處理，然后分別進(jìn)行真空濃縮至百利度25～30為止，得≥3份濃縮液；

（7）干燥：將步驟（6）中所得的≥3份濃縮液分別進(jìn)行干燥后，即得≥3種規(guī)格含羅漢果甜苷V的產(chǎn)品。

進(jìn)一步，步驟（2）中，加入的親水溶劑為體積分?jǐn)?shù)40～70%的乙醇；回流提取時(shí)每次加入的親水溶劑的量為破碎羅漢果重量的5倍。

進(jìn)一步，步驟（3）中，所述濃縮的溫度為70～80℃，濃縮時(shí)真空壓力為-0.06～-0.04?Mpa。