[發(fā)明專利]一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410356887.8
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN105315141A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王幫臣
• 申請（專利權(quán)）人: 天津希恩思生化科技有限公司
• 主分類號: C07C45/63
• 分類號: C07C45/63;C07C49/80
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法。

背景技術(shù)

目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多，結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新化合物開發(fā)的過程中，會產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在這些眾多的新化合物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個及其重要的過程。

4-氟溴代苯乙酮是一種重要的合成中間體，需求量較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，本發(fā)明合成步驟簡單、成品得率高、雜質(zhì)含量低。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步驟如下：

在容器中加入叔丁基甲醚，對氟苯甲酸，加熱至50度，滴加溴素，先滴加數(shù)滴，待攪拌褪色后滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴冷卻，滴加完畢，攪拌0.5h，旋干溶劑，再加入石油醚，攪拌冷卻至-20℃，白色固體產(chǎn)品析出，抽濾干燥得到4-氟溴代苯乙酮。

而且，所述叔丁基甲醚：對氟苯甲酸：溴素的重量比為：350-400：110-120：130-140。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

1、本發(fā)明合成的4-氟溴代苯乙酮的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實驗提供高純度的標(biāo)樣或樣品。

2、本發(fā)明提供了4-氟溴代苯乙酮的合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。

附圖說明

圖1為4-氟溴代苯乙酮的核磁圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明的合成路線如下

一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步驟如下：

在1L單口瓶中，加入500ml叔丁基甲醚，114克化合物1。加熱至50度，滴加132克溴素。先滴加數(shù)滴，待攪拌褪色后(即反應(yīng)引發(fā))滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴冷卻。滴加完畢，攪拌0.5h，旋干溶劑，再加入300ml石油醚，攪拌冷卻至-20度，白色固體產(chǎn)品析出，抽濾干燥得到產(chǎn)品150克。