[發(fā)明專利]醋酸鏑的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410355882.3
• 申請(qǐng)日: 2014-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN104151155A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐慧安;陳靈娟;李會(huì)學(xué);許宏;汪寶堆;閆晨曦;趙潔;龍世佳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天水師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C53/10
• 分類號(hào): C07C53/10
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種醋酸鏑的合成方法，屬于化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

有機(jī)酸稀土金屬鹽是一種非常重要的有機(jī)化合物，隨著稀土新材料，新技術(shù)在化工，環(huán)保，能源等相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用和推廣，稀土材料在能源技術(shù)，新型環(huán)保技術(shù)，國(guó)防軍事技術(shù)越來(lái)越重要，在世界發(fā)達(dá)國(guó)家將稀土列為戰(zhàn)略資源，而我國(guó)以23％的稀土資源承擔(dān)了世界90％以上的市場(chǎng)供應(yīng)。我國(guó)稀土行業(yè)的發(fā)展近年尤為迅速，而市場(chǎng)上對(duì)高純度，高水溶性的醋酸稀土產(chǎn)品需求越來(lái)越大。

現(xiàn)有的醋酸稀土產(chǎn)品(如：醋酸鏑)的生產(chǎn)工藝能耗高，生產(chǎn)成本和環(huán)境污染較為嚴(yán)重，有的出現(xiàn)渾濁需過濾；而目前廣為應(yīng)用的一種合成工藝需要使用氫氧化鈉和高氯酸鎂等多種輔助干燥劑，且需要復(fù)雜的結(jié)晶過程，不僅導(dǎo)致了醋酸原料的大量浪費(fèi)，而且工藝復(fù)雜，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種醋酸鏑的合成方法，與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明的合成工藝工藝過程更加簡(jiǎn)單，干燥時(shí)無(wú)需其他干燥劑；而且生產(chǎn)過程中的醋酸可套用，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，反應(yīng)物消耗低，產(chǎn)品收率和純度高，品相好，適用于工業(yè)生產(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

醋酸鏑的合成方法，包括下述步驟；1)將冰醋酸與氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌均勻并加熱到60-120℃反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明；2)加入去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在60-120℃反應(yīng)到溶液透明；3)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)，真空干燥，得到白色醋酸鏑粉末。

通過上述合成工藝，本發(fā)明的方法既不需要對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)晶，也無(wú)需采用輔助干燥劑進(jìn)行干燥，并且由于整個(gè)過程沒有其它成分摻入，步驟3)蒸餾出的醋酸用于醋酸鏑制備時(shí)套用，從而最大限度的提高了原料的利用率，降低了生產(chǎn)成本。

為了保證合成效率，優(yōu)選的，步驟1)和2)的加熱溫度為100-120℃。

為了提高原料的利用率，保證反應(yīng)的充分進(jìn)行，在初始用量下，冰醋酸、氧化鏑、去離子水的質(zhì)量比為(110-140)∶1∶(16-21)。

通過上述改進(jìn)，本發(fā)明的合成工藝采用了分析純級(jí)的冰醋酸直接與氧化鏑加熱反應(yīng)，縮短了反應(yīng)時(shí)間，減少能耗；并且生產(chǎn)過程中的醋酸可套用，干燥時(shí)無(wú)需其他干燥劑；工藝流程簡(jiǎn)單，無(wú)環(huán)境污染，能耗低，產(chǎn)品收率好和純度高，品相好，提高了產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)附加值，可用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

A、將40ml分析純的冰醋酸與0.001mol氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌并加熱到120℃回流反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明。

B、反應(yīng)液透明后，準(zhǔn)確量取6ml的去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在120℃反應(yīng)到溶液透明。

C、當(dāng)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾至干，蒸餾出的醋酸用于醋酸鏑制備時(shí)套用，固體經(jīng)真空干燥，得到目標(biāo)化合物的白色粉末。

實(shí)施例2

A、將40ml分析純的冰醋酸與0.001mol氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌均勻并加熱到100℃回流反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明。

B、反應(yīng)液透明后，準(zhǔn)確量取6ml的去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在100℃反應(yīng)到溶液透明。

C、當(dāng)完全反應(yīng)后，停止加熱，移出反應(yīng)液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾，蒸餾出的醋酸用于下次醋酸鏑制備時(shí)套用，固體經(jīng)真空干燥，得白色粉末。

實(shí)施例3

A、將42ml分析純的冰醋酸與0.001mol氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌并加熱到120℃回流反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明。

B、反應(yīng)液透明后，準(zhǔn)確量取6.3ml的去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在110℃反應(yīng)到溶液透明。

C、當(dāng)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾至干，蒸餾出的醋酸用于醋酸鏑制備時(shí)套用，固體經(jīng)真空干燥，得到目標(biāo)化合物的白色粉末。

實(shí)施例4

A、將38ml分析純的冰醋酸與0.001mol氧化鏑加入反應(yīng)器中，攪拌并加熱到100℃回流反應(yīng)，直到溶液反應(yīng)透明。

B、反應(yīng)液透明后，準(zhǔn)確量取5.8ml的去離子水，加入到反應(yīng)液中，繼續(xù)在110℃反應(yīng)到溶液透明。

C、當(dāng)完全反應(yīng)后，停止加熱，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾至干，蒸餾出的醋酸用于醋酸鏑制備時(shí)套用，固體經(jīng)真空干燥，得到目標(biāo)化合物的白色粉末。