[發明專利]一種石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410355247.5
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104084186A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 陽曉宇;張曉平;盧毅;蘇寶連
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明

技術領域

本發明涉及一種石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料及其制備方法，此方法適用于化學法制備的納米二氧化鈦顆粒，屬于納米材料和光催化技術領域。

背景技術

二氧化鈦自上世紀末以來受到研究者的廣泛關注，其表現出的光催化性為解決環境及能源問題提供了光明的應用前景。但是由于二氧化鈦屬于禁帶寬度較大的光催化材料，無法利用太陽光中的可見光部分，所以對太陽光的利用效率極低，同時，光催化反應時，電子與空穴易復合導致其光催化效率較低。石墨烯是近年來研究非常多的一種二維材料，它具有非常優異的導電性、透光性以及較大的比表面積，通過將石墨烯材料與二氧化鈦復合，得到的復合光催化劑不僅延長了在光催化反應中電子-空穴的分離時間，也能提高對可見光的利用效果。因此，如何得到光催化性能優異的石墨烯二氧化鈦復合材料是目前科研人員的研究熱點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種光催化性能優異的石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料及其制備方法，該光催化復合材料具有比表面積較大，光催化活性較強的特點。

本發明提供的技術方案是：

一種石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料，其特征在于，所述石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料由三維石墨烯骨架和納米二氧化鈦顆粒組成，所述石墨烯具有大孔結構，所述二氧化鈦為介孔二氧化鈦，大孔和介孔相互連通，所述納米二氧化鈦顆粒分散于石墨烯納米片上，所述納米二氧化鈦顆粒填充于所述石墨烯的大孔內，所述二氧化鈦為純銳鈦礦型晶體。

一種石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料的制備方法，它包括以下步驟：

1)以鈦源經過溶膠-凝膠法和水熱處理制備得到二氧化鈦納米顆粒；

2)使用化學法合成氧化石墨，將氧化石墨溶于乙醇中后經過反復超聲、離心得到氧化石墨烯溶液；

3)取步驟1)反應得到的產物溶于氧化石墨烯的乙醇溶液中，超聲分散并加入氨水后轉移至水熱反應釜中反應；

4)將步驟3)反應產物冷卻至室溫后，過濾并用濾紙吸取樣品表面的水分，然后冷凍干燥；

5)將干燥后的樣品在惰性氣氛的管式爐中500℃熱處理2～3小時得到石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料。

上述方案中，步驟1)中制備得到二氧化鈦納米顆粒的具體步驟為：將十六胺加入到氯化鉀水溶液和無水乙醇中，超聲，然后加入鈦酸異丙酯反應15-20小時，過濾、洗滌、干燥獲得二氧化鈦前驅體，最后將二氧化鈦前驅體進行水熱反應，得到二氧化鈦納米顆粒。由原料配比不同會得到粒徑不同的二氧化鈦顆粒。

上述方案中，水熱反應的具體步驟為：將二氧化鈦前驅體溶于無水乙醇和水的混合溶劑中在堿性條件下，溫度為120～180℃，反應12-18小時。

上述方案中，所述氯化鉀水溶液濃度為0.1M。

上述方案中，步驟2)中的氧化石墨烯溶液濃度為1～4mg/ml。

上述方案中，步驟3)中加入氨水后控制pH值為9-11，超聲時間為10～30分鐘。

上述方案中，步驟3)中，水熱反應溫度為120～180℃，反應時間為12-18小時。

本發明的有益效果為：本發明的石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料在光催化反應時，能有效提高電子-空穴分離時間，提高光催化劑的光催化性能。此方法制備的光催化劑較純的二氧化鈦，具有高活性、高吸附性，制備方法簡單、適用范圍廣泛。同時，本發明對于目前環境污染提供了潛在的解決方案。

附圖說明

圖1是石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料的XRD圖譜；

圖2是石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料的拉曼圖譜；

圖3至圖5是石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料的SEM照片；

圖6是石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料的熱重曲線；

圖7是本發明實施例所制備樣品和不加石墨烯的二氧化鈦在光照時間下對亞甲基藍的光催化降解曲線對比圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合附圖和實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。

本發明提供一種石墨烯/二氧化鈦光催化復合材料的制備方法，它包括以下步驟：

1)使用Hummers法制備氧化石墨，將氧化石墨溶于乙醇中，超聲2小時得到濃度為3mg/ml的氧化石墨烯溶液；