[發明專利]一種溫控膦配體的制備方法

在審

• 申請號: 201410355127.5
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104151362A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 劉琴
• 申請（專利權）人: 劉琴
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C08G65/335
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

?本發明涉及一種溫控膦配體的制備方法，屬于催化劑領域。

背景技術

以溫控配體為基礎的液/液兩相催化不但解決了水/?有機兩相催化體系的應用范圍受底物水溶性限制的問題，而且開創了“均相反應、兩相分離”的新領域，為“反應-分離”一體化提供了一條新途徑，為實現均相催化過程中催化劑的分離回收提供了一個新思路。?通過進一步的工作，一方面繼續擴大以溫控配體為基礎的液/?液兩相催化新體系，另一方面力爭將已有的實驗室成果推向工業應用，期望首先在精細化學品的工業生產中取得突破。

發明內容

本發明提供一種溫控膦配體的制備方法，包括：取一定量的氯化亞磷酸鄰苯二酚酯置于三口燒瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺（體積比3：1）的混合溶液將其溶解后，于0?℃時開始滴加溶解在四氫呋喃中的0.75倍摩爾數的AEO溶液，滴加完畢后保溫反應6h，室溫過夜，過濾后濾液經減壓脫出溶劑，然后加入100?mL無水乙醚，低溫放置2-3?h，抽濾即得OPGPP，收率為92%。

本發明的有益效果是：本發明制備的聚醚型溫控配體與鈀配合形成的催化劑，可以有效的對雙鍵進行加氫，且催化劑可以循環使用。

具體實施方式

以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

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實施例1

取20克氯化亞磷酸鄰苯二酚酯置于三口燒瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺（體積比3：1）的混合溶液將其溶解后，于0?℃時開始滴加溶解在四氫呋喃中的0.75倍摩爾數的AEO溶液，滴加完畢后保溫反應6h，室溫過夜，過濾后濾液經減壓脫出溶劑，然后加入100?mL無水乙醚，低溫放置2-3?h，抽濾即得OPGPP，收率為90%。

實施例2

取15克氯化亞磷酸鄰苯二酚酯置于三口燒瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺（體積比3：1）的混合溶液將其溶解后，于0?℃時開始滴加溶解在四氫呋喃中的0.75倍摩爾數的AEO溶液，滴加完畢后保溫反應6h，室溫過夜，過濾后濾液經減壓脫出溶劑，然后加入100?mL無水乙醚，低溫放置2-3?h，抽濾即得OPGPP，收率為92%。

實施例3

取12克氯化亞磷酸鄰苯二酚酯置于三口燒瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺（體積比3：1）的混合溶液將其溶解后，于0?℃時開始滴加溶解在四氫呋喃中的0.75倍摩爾數的AEO溶液，滴加完畢后保溫反應6h，室溫過夜，過濾后濾液經減壓脫出溶劑，然后加入100?mL無水乙醚，低溫放置2-3?h，抽濾即得OPGPP，收率為92%。

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以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。