[發(fā)明專利]一種階段保溫制備磷酸法活性炭的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410354699.1
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104163428A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林冠烽;陳涵;陳麗算;林道茂;陳志強;常穎萃;余進;吳開金
• 申請（專利權(quán)）人: 福建省林業(yè)科學研究院
• 主分類號: C01B31/12
• 分類號: C01B31/12
• 代理公司: 福州市鼓樓區(qū)博深專利代理事務(wù)所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及活性炭技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種階段保溫制備磷酸法活性炭的方法。

背景技術(shù)

活性炭是一種具有發(fā)達孔隙結(jié)構(gòu)的含碳材料，其基本組成結(jié)構(gòu)單元是碳原子以SP²雜化所形成的六角形碳網(wǎng)面近似平行排列而成的類石墨微晶。自20世紀初，活性炭工業(yè)生產(chǎn)以來，其作為吸附劑、催化劑及催化劑載體廣泛應(yīng)用于化工、食品、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥和國防等領(lǐng)域，是國民經(jīng)濟不可缺少的重要物質(zhì)。

磷酸活化法是一種主要的活性炭工業(yè)生產(chǎn)方法，包括浸漬和炭活化二個主要步驟。其中，炭活化過程是活性炭孔隙形成的主要階段。因此，炭活化工藝的控制是磷酸法活性炭的關(guān)鍵技術(shù)。磷酸法活性炭的造孔原理一般認為是：磷酸浸漬到木質(zhì)原料內(nèi)部，占據(jù)一定的體積，起到骨架作用，活化后洗出磷酸，便形成具有發(fā)達孔隙結(jié)構(gòu)的活性炭。由此可知，活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)主要由磷酸洗脫后暴露出來，促進磷酸在木質(zhì)原料的滲透，將有助于充分發(fā)揮磷酸的活化功效，提高活性炭產(chǎn)品性能。

傳統(tǒng)磷酸法制備活性炭的主要過程為：采用磷酸浸漬木質(zhì)原料，然后在較高的溫度下直接進行炭活化。目前，磷酸法炭活化工藝的研究主要集中在終態(tài)溫度和保溫時間方面，但活化效果不理想，產(chǎn)品生產(chǎn)周期長，制得的活性炭性能有待提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種促進磷酸在活性炭原料中的滲透，縮短活性炭生產(chǎn)周期，并且提高活性炭品質(zhì)的階段保溫制備磷酸法活性炭的方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：提供一種階段保溫制備磷酸法活性炭的方法，所述方法包括如下步驟：

a、浸漬：將碳源材料與磷酸溶液按1.5-12.5：1的質(zhì)量比例混合得浸漬料，所述磷酸溶液的溶質(zhì)質(zhì)量百分數(shù)為20％-70％；

b、階段保溫：將步驟a所得浸漬料在200-300℃下保溫0.5-2.5h，得保溫料；

c、炭活化：將步驟b所得保溫料升溫至350-550℃焙燒0.5-2h，得活化料；

d、步驟c所得活化料冷卻，采用60-100℃的水水洗，然后烘干，粉碎過篩，即得活性炭。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明階段保溫制備磷酸法活性炭的方法采用階段保溫的工藝制備活性炭，優(yōu)化階段保溫的溫度和時間，在最短時間內(nèi)促進磷酸在木質(zhì)原料內(nèi)部的滲透，縮短產(chǎn)品生產(chǎn)周期，大大提高了生產(chǎn)效率，并充分發(fā)揮磷酸的活化功效，提高活性炭性能。

具體實施方式

為詳細說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式詳予說明。

本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：利用磷酸溶液浸漬過的碳源材料，在熱重分析過程中，其在200-300℃范圍內(nèi)有失重峰和放熱峰，故選擇在200-300℃范圍內(nèi)進行階段保溫，促進了磷酸在木質(zhì)原料內(nèi)部的滲透，充分發(fā)揮磷酸的活化功效，有利于后期的活化，提高制得的活性炭性能。

本發(fā)明提供一種階段保溫制備磷酸法活性炭的方法，包括如下步驟：

a、浸漬：將碳源材料與磷酸溶液按1.5-12.5：1的質(zhì)量比例混合得浸漬料，所述磷酸溶液的溶質(zhì)質(zhì)量百分數(shù)為20％-70％；

b、階段保溫：將步驟a所得浸漬料在200-300℃下保溫0.5-2.5h，得保溫料；

c、炭活化：將步驟b所得保溫料升溫至350-550℃焙燒0.5-2h，得活化料；

d、步驟c所得活化料冷卻，采用60-100℃的水水洗，然后烘干，粉碎過篩，即得活性炭。

優(yōu)選的，上述的階段保溫制備磷酸法活性炭的方法中，所述碳源材料為木屑、竹屑、椰殼、棕櫚殼或核桃殼。

優(yōu)選的，上述的階段保溫制備磷酸法活性炭的方法中，所述碳源材料的粒徑為0.105～3.0mm。

優(yōu)選的，上述的階段保溫制備磷酸法活性炭的方法中，所述磷酸溶液的溶質(zhì)質(zhì)量百分數(shù)為50％。

優(yōu)選的，上述的階段保溫制備磷酸法活性炭的方法中，所述步驟b具體為：將步驟a所得浸漬料在250℃下保溫0.5-2.5h，得保溫料。該溫度的保溫促進磷酸在原料中的滲透，有利于后續(xù)活化效果的提高。

實施例1

1、浸漬：將粉碎至0.105～3.0mm的木屑與溶質(zhì)質(zhì)量濃度為50％的磷酸溶液按質(zhì)量比(磷酸溶液：木屑)2:1混合。

2、階段保溫：將上述的浸漬料置于轉(zhuǎn)爐內(nèi)在250℃下保溫0.5h進行熱處理。

3、炭活化：階段保溫結(jié)束后，將轉(zhuǎn)爐溫度升高，在密閉條件下升溫至500℃繼續(xù)焙燒1h。

4、將炭活化后自然冷卻的樣品，采用80℃的熱水水洗，然后烘干，粉碎過篩，即為產(chǎn)品。

實施例2