[發明專利]聯苯乙酸的制備方法

在審

• 申請號: 201410354683.0
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104086394A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 郭孟萍;劉世文
• 申請（專利權）人: 宜春學院
• 主分類號: C07C51/353
• 分類號: C07C51/353;C07C57/38;B01J31/22
• 代理公司: 宜春贛西專利代理事務所 36121
• 代理人: 朱兵

1.一種聯苯乙酸的制備方法，以對溴苯乙酸、苯硼酸為原料，在堿及催化劑作用下，以純水為溶劑及空氣存在的條件下反應，控制反應溫度為15-60?℃，反應時間2-10小時，停止反應，將反應物過濾，除渣，得濾液，向濾液中加水、攪拌加酸，加熱至濾液溫度為70-80?℃后過濾，得濾渣白色固體物，將白色固體物溶解于酯中，并加干燥劑干燥，加酯液洗滌，過濾除去干燥劑，得過濾后的洗滌溶液，蒸去洗滌液，干燥得聯苯乙酸；

所述催化劑為雙氨基乙酸二氯化鈀配合物。

2.依據權利要求1所述的一種聯苯乙酸的制備方法，其特征是控制所述對溴苯乙酸與苯硼酸的物質的量的比為1：3-3：1。

3.依據權利要求1所述的一種聯苯乙酸的制備方法，其特征是控制所述催化劑雙氨基乙酸二氯化鈀配合物與對溴苯乙酸的物質的量的比為：0.001-0.02：1。

4.依據權利要求1所述的一種聯苯乙酸的制備方法，其特征是所述溶劑為純水，控制純水與對溴苯乙酸的質量比為13.9-46.5：1。

5.依據權利要求1所述的一種聯苯乙酸的制備方法，其特征是控制所述堿與對溴苯乙酸的物質的量的比為2-?10：1。

6.依據權利要求1或5所述的一種聯苯乙酸的制備方法，其特征是所述堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、磷酸鉀或磷酸鈉中任意一種。

7.依據權利要求1所述的一種聯苯乙酸的制備方法，其特征是所述攪拌加酸為鹽酸，并控制鹽酸濃度為1?mol/L–4?mol/L。

8.依據權利要求1所述的一種聯苯乙酸的制備方法，其特征是所述催化劑雙氨基乙酸二氯化鈀配合物是由氨基乙酸與鈀源在無水乙醇和冰醋酸中，于室溫下攪拌反應24小時后制備獲得。

9.依據權利要求8所述的一種聯苯乙酸的制備方法，其特征是所述鈀源為氯化鈀、乙酸鈀、硝酸鈀、四氯鈀酸鈉、三氟乙酸鈀、氧化鈀、二溴化鈀、氫氧化鈀、氯鈀酸鉀、硫酸鈀、碘化鈀中任意一種。