[發(fā)明專利]一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410354037.4
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104111295A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李東;郭勇;南艷平;李志剛;張綱;李軍山
• 申請（專利權(quán)）人: 神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，特備涉及一種金柴制劑質(zhì)量控制方法。?

背景技術(shù)

金柴膠囊是抗病毒藥物組合物，其由金銀花、連翹、柴胡、黃芩、半夏、西洋參、綿馬貫眾組成，具有透邪解毒之功能，可用于治療病毒性上呼吸道感染(中醫(yī)分型屬風(fēng)熱感冒)引起的發(fā)熱、咳嗽、咽痛等癥狀，尤其是對感冒引起的頭痛、全身酸痛、發(fā)熱、咳嗽、咽痛等癥狀有明顯的療效。?

中國專利申請?zhí)朇N200610081518.8公開了該藥物制劑的具體配方及其制備方法，但目前尚無對其產(chǎn)品質(zhì)量控制的有關(guān)報(bào)道。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目提供了一種實(shí)用、有效的質(zhì)量控制方法，以期為金柴膠囊的工業(yè)化生產(chǎn)提供一種質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。?

本發(fā)明的金柴制劑的質(zhì)量控制方法包括含量測定方法，或還包括鑒別方法。?

本發(fā)明的金柴制劑的質(zhì)量控制方法中的含量測定方法包括：?

(1)綠原酸的含量測定?

照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；16：84的乙腈：0.1％磷酸溶液為流動相；檢測波長為327nm；理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；?

對照品溶液的制備：精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含26.6μg的溶液，即得(10℃以下保存)；?

供試品溶液的制備：取金柴制劑內(nèi)容物0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇溶液50ml，稱定重量，超聲處理15～45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取濾液作為供試品溶液，其中所述甲醇溶液是50％甲醇或甲醇；?

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品含金銀花按綠原酸(C₁₆H₁₈O₉)計(jì)，每粒不得少于4.00mg；?

(2)黃芩苷的含量測定?

照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填?充劑；47：53：0.2的甲醇：水：磷酸溶液為流動相；檢測波長為280nm；理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500；?

對照品溶液的制備：精密稱取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.110mg的溶液，即得；?

供試品溶液的制備：取金柴制劑內(nèi)容物0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入醇溶液50ml，稱定重量，超聲處理15～45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取濾液作為供試品溶液，其中所述醇溶液是甲醇或70％乙醇；?

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品含黃芩按黃芩苷(C₂₃H₂₈O₁₁)計(jì)，每粒不得少于16.00mg。?

在本發(fā)明的一些實(shí)施方案中，綠原酸的含量測定中供試品溶液的制備步驟中所述甲醇溶液是50％甲醇，黃芩苷的含量測定中供試品溶液的制備步驟中所述醇溶液是甲醇。?

在本發(fā)明的一些實(shí)施方案中，綠原酸的含量測定和黃芩苷的含量測定中超聲處理時(shí)間是30分鐘。?

本發(fā)明的金柴制劑的質(zhì)量控制方法，還進(jìn)一步包括鑒別方法，其選自如下方法中一種或幾種：?

(1)取金柴制劑內(nèi)容物1g，精密稱定，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取綠原酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上，以7：2.5：2.5的醋酸丁酯：甲酸：水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的亮熒光斑點(diǎn)；?

(2)取金柴制劑內(nèi)容物1g，精密稱定，加入甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以5：3：1：1的醋酸乙酯：丁酮：甲酸：水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；?