[發(fā)明專利]一種含有SiO2摻雜的ZrO2纖維的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410353956.X | 申請日： | 2014-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN104141181A | 公開（公告）日： | 2014-11-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉和義;喬健;朱玉龍;黃振進;崔宏亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京理工宇龍新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | D01F9/08 | 分類號： | D01F9/08;C04B35/48;C04B35/622 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖念 |
| 地址： | 210009 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含有 sio sub 摻雜 zro 纖維 制備 方法 | ||
1.一種含有SiO2摻雜的多晶ZrO2連續(xù)纖維的制備方法，其特征在于：制備步驟包括如下：
(1)制備ZrO2-SiO2纖維前驅(qū)體膠體：a，將冰乙酸和堿式碳酸鋯按照體積重量比值為0.36～0.4(ml/g)的量加入到燒杯中，加入適量的水，反應(yīng)完全后過濾得到無色透明的醋酸合鋯母液；b，將正硅酸乙酯(TEOS)和無水乙醇的共混物加入到硝酸與醋酸的混合溶液中，攪拌，TEOS在酸性條件下水解，得到硅酸溶液；c，將得到的硅酸溶液添加到醋酸合鋯母液中，加入醋酸作為膠體穩(wěn)定劑及紡絲助劑，或者加入醋酸釔作為ZrO2纖維的穩(wěn)定劑，60～65℃下抽真空濃縮至一定粘度，得到ZrO2-SiO2纖維前驅(qū)體溶膠，其粘度值為20～32Pa·s；
(2)離心紡絲：采用自制離心紡絲機離心紡絲最終得到直徑均勻的凝膠纖維；
(3)制備ZrO2-SiO2纖維：將得到的凝膠纖維55～65℃下干燥24h，900～1300℃熱處理2h，得到所需要的多晶ZrO2-SiO2連續(xù)纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有SiO2摻雜的ZrO2纖維的制備方法，其特征在于：所述離心紡絲的過程為：前驅(qū)體膠體在離心力的作用下，從孔徑為0.5mm的小孔中高速離心甩出后，再經(jīng)過50～60℃的熱空氣流進行二次牽引，干燥、固化，最終得到直徑均勻且韌性較好的前驅(qū)體長纖維，所述纖維長度為20～50cm、平均直徑為10～13um。其中，甩絲頭的直徑為45mm，高度為35mm，周圍均勻分布了12個直徑為0.5mm的小孔。離心機的轉(zhuǎn)速為2000～3500r/min，成纖罩內(nèi)的溫度為50～65℃，相對濕度為20％～40％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有SiO2摻雜的ZrO2纖維板的制備方法，其特征在于：所述TEOS、無水乙醇、濃硝酸、醋酸、水按照體積比為10:5:1:1:15。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有SiO2摻雜的ZrO2纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中對凝膠纖維進行熱處理的過程如下：將凝膠纖維放入熱處理爐中，以1℃/min的升溫速率從100℃升溫至500℃，并保溫1h，200～500℃通入水蒸氣。纖維熱解所產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體緩慢從纖維中逸出，使纖維表面保持光滑、不會產(chǎn)生氣孔、微裂紋等缺陷，然后以3℃/min的升溫速率升溫至700℃，并保溫1h，最后纖維以5℃/min升溫至900℃以上得到所要制備的多晶ZrO2-SiO2連續(xù)纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有SiO2摻雜的ZrO2纖維的制備方法，其特征在于：所述ZrO2和SiO2總質(zhì)量的10wt.％醋酸作為膠體穩(wěn)定劑及紡絲助劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有SiO2摻雜的ZrO2纖維的制備方法，其特征在于：ZrO2含量的2mol％量的醋酸釔作為ZrO2纖維的穩(wěn)定劑。
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