[發明專利]一種立方結構CuCr2O4可見光光催化劑的制備方法與應用

在審

• 申請號: 201410353190.5
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104138762A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 袁文輝;劉曉霞;李莉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J23/86
• 分類號: B01J23/86;C02F1/30
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蘇運貞

技術領域

本發明屬于光催化材料的制備技術領域，具體涉及一種立方結構CuCr₂O₄可見光光催化劑的制備方法與應用。

背景技術

隨著科學技術和工業的快速發展，人類面臨的環境污染問題也日益突出，環保越來越受到人們的廣泛關注。光催化技術在環境保護方面發揮了重要作用，利用半導體材料作為光催化劑降解大氣和水中有機污染物是一種非常有前景的技術。目前大部分光催化都圍繞TiO₂展開，但由于TiO₂具有較寬的禁帶寬度，只在紫外光區有吸收，且其量子效率低，因而在很大程度上限制了其在光催化領域的應用。人們試圖通過光敏化、摻雜等方法提高TiO₂的可見光利用率及光催化效率，雖取得一定的效果，但成效并不十分顯著。尋找新型可見光光催化劑已成為目前該領域的發展趨勢。

具有尖晶石結構的CuCr₂O₄是一種十分重要的可見光響應p型半導體光催化劑，其禁帶寬度約為1.4eV，能夠高效的吸收和利用太陽能。由于CuCr₂O₄結構的穩定性以及可見光響應，近幾十年來，它已被廣泛地應用于氫化作用、烷基化作用以及可見光下光解水產氫和光催化降解大氣或水中的有機污染物等領域。然而，材料的形貌與其相對應的物理化學性質密切相關，采用高溫固相法、溶膠-凝膠法以及共沉淀法合成傳統球狀結構CuCr₂O₄光催化劑的催化速率比較慢，催化活性有待進一步提高，因此研究制備特殊結構CuCr₂O₄的簡單方法和提高其催化活性成為該領域的研究熱點之一。

發明內容

為了克服現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種立方結構CuCr₂O₄可見光光催化劑的制備方法。

本發明的另一目的在于提供通過上述制備方法得到的立方結構CuCr₂O₄可見光光催化劑。該催化劑穩定性好、可見光響應范圍寬、光催化活性高。

本發明的再一目的在于提供所述立方結構CuCr₂O₄可見光光催化劑在降解廢水中有機染料的應用。

本發明的目的通過如下技術方案實現：一種立方結構CuCr₂O₄可見光光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將硝酸銅和硝酸鉻溶解于去離子水中，攪拌均勻，得到混合溶液，然后將混合溶液的pH值調節為10～11；控制硝酸銅和硝酸鉻的摩爾比為1:(1.8～2.2)；

(2)將步驟(1)中得到的溶液加熱到70～80℃，并在此溫度下攪拌均勻得到懸浮液；

(3)將步驟(2)制得的懸浮液進行水熱反應，反應結束后，冷卻；控制水熱反應溫度為160～200℃，水熱反應時間為9～13h；

(4)將步驟(3)冷卻后得到的產物進行離心分離，取沉淀，用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀若干次，干燥，研磨后得到前軀體；

(5)將步驟(4)得到的前軀體于550～650℃焙燒3.5～4.5h，即制得立方結構CuCr₂O₄可見光光催化劑。

優選地，步驟(1)中所述的硝酸銅和硝酸鉻的終濃度分別為0.05～0.1mol/L和0.1～0.2mol/L；

步驟(1)中所述的pH值優選通過氫氧化鈉溶液進行調節；

所述的氫氧化鈉溶液的濃度優選為4～6mol/L；

步驟(1)中所述的攪拌的時間為15～20min；

步驟(2)中所述的攪拌的時間為3～4h；

步驟(3)中所述的冷卻的方式優選為自然冷卻；

步驟(4)中所述的離心的條件為8000～10000r/min離心10～15min；

步驟(4)中所述的干燥的條件為70～90℃干燥4～6h。

一種立方結構CuCr₂O₄可見光光催化劑，由上述制備方法制得，所制得的CuCr₂O₄晶體為四方晶相的立方結構納米顆粒，粒徑約為15～30nm，比表面積為12～15m²·g^-1，具有強可見光吸收能力、寬可見光響應范圍、高光催化活性以及穩定性好。