[發(fā)明專利]一種水泥硬化漿體中三硫型水化硫鋁酸鈣含量的定量檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410353187.3
• 申請(qǐng)日: 2014-07-23
• 公開（公告）號(hào): CN104198511A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施韜;楊玉蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223;G01N1/28
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于建筑材料領(lǐng)域，具體涉及一種水泥硬化漿體中三硫型水化硫鋁酸鈣含量的定量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

硬化水泥漿體中的三硫型水化硫鋁酸鈣(Ettringite)，屬于高硫型水化硫鋁酸鈣中的一種，其分子式一般寫作3CaO·Al₂O₃·3CaSO₄·32H₂O，根據(jù)水泥化學(xué)的通常表示方法，可簡(jiǎn)寫成AFt。AFt是硬化水泥漿體中必不可少的組成部分，它在硬化水泥漿體中所占的質(zhì)量百分比雖然不高(一般在5％左右)，但是在其形成結(jié)晶的過程中會(huì)產(chǎn)生膨脹效應(yīng)，由此對(duì)水泥基材料的耐久性和體積穩(wěn)定性產(chǎn)生重要影響。對(duì)AFt的定量分析將有助于獲取AFt結(jié)晶生長(zhǎng)的全過程，對(duì)水泥基材料的研究、設(shè)計(jì)和應(yīng)用有著重要意義。

目前，國(guó)內(nèi)外研究人員對(duì)AFt生長(zhǎng)規(guī)律的研究，主要集中在定性分析上。由于AFt結(jié)晶完好，其定性分析可以通過X射線衍射來完成。但是定性分析沒有涉及到AFt具體含量與性能之間的關(guān)系，無法為水泥和混凝土材料的設(shè)計(jì)和生產(chǎn)實(shí)踐提供嚴(yán)密的理論依據(jù)。在最近十幾年來，由于現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，產(chǎn)生了一些對(duì)AFt進(jìn)行定量分析和檢測(cè)的方法，主要有兩種：即X射線衍射分析法和熱分析法。通過實(shí)踐和操作，發(fā)現(xiàn)他們都存在誤差較大的問題，其原因分析如下：

(1)X射線衍射可以很好的檢測(cè)到AFt的衍射峰值，通過對(duì)AFt最強(qiáng)衍射峰進(jìn)行慢速掃描，可以進(jìn)行AFt的定量分析研究。其定量分析的依據(jù)是：混合物試樣中各相相對(duì)X射線的強(qiáng)度隨該相在混合物中含量的增減而增減。通過基體沖洗法(即K值法)，就可以對(duì)漿體中的AFt進(jìn)行定量分析。但是，根據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道，100％結(jié)晶度的AFt純樣品很難制得，而且AFt在硬化水泥漿體中的含量并不高，其特征峰的強(qiáng)度不大，很容易受到衍射本底的干擾，所以用這種方法測(cè)定AFt的含量誤差較大；

(2)熱分析也是常用的定量分析方法，在一般情況下，只要試驗(yàn)操作得當(dāng)，儀器校準(zhǔn)正常，用熱分析法來進(jìn)行對(duì)物相的定量分析是十分準(zhǔn)確的。但是這種方法對(duì)水泥基材料中的AFt進(jìn)行定量分析也不理想。因?yàn)锳Ft在120℃的脫水峰經(jīng)常會(huì)與C-S-H凝膠的脫水峰以及可蒸發(fā)水的吸熱峰重疊，這導(dǎo)致分析的時(shí)候干擾較大，無法得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種可以對(duì)水泥硬化漿體中三硫型水化硫鋁酸鈣(AFt)進(jìn)行定量檢測(cè)的方法。這種方法適用于通用硅酸鹽水泥的所有六個(gè)品種，即硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、火山灰硅酸鹽水泥和復(fù)合硅酸鹽水泥。

本發(fā)明所涉及的測(cè)試方法由兩個(gè)階段組成：前一階段主要通過體積比為1:3的乙二醇、甲醇混合溶液對(duì)水泥漿體中的AFt進(jìn)行萃取和分離操作；后一階段通過X射線熒光光譜分析對(duì)分離溶液中的定向離子進(jìn)行檢測(cè)，并計(jì)算出離子含量，最終由AFt常見分子式進(jìn)行換算并得到其質(zhì)量百分含量。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種水泥硬化漿體中三硫型水化硫鋁酸鈣含量的定量檢測(cè)方法，所述方法包括以下步驟：

(1)取待測(cè)的硬化水泥試樣，研磨后過200目篩，所得粉末真空干燥后得干燥樣品，稱重，得試樣干重為S?g，將干燥樣品加入體積比1：3的乙二醇和甲醇混合溶液中，攪拌1～5小時(shí)，抽濾，濾餅用甲醇洗滌，合并洗滌液和濾液，蒸除溶劑，得固體殘?jiān)?/p>

(2)將步驟(1)的固體殘?jiān)耆芙庥跐恹}酸與水按體積比1:1混合得到的鹽酸溶液中，加水稀釋定容制得待測(cè)樣液，采用X射線熒光光譜分析法測(cè)定待測(cè)樣液中Al³⁺的總質(zhì)量x?g，然后按照下列公式計(jì)算硬化水泥試樣中三硫型水化硫鋁酸鈣的質(zhì)量百分含量E％：

E=(1254/54)*xS*100=2322*x/S]]>

式中：E--以Al³⁺為標(biāo)準(zhǔn)算出的干基百分率(％)；

S--試樣干重，單位g；