[發(fā)明專利]鎂硅基硅納米線復(fù)合熱電材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410352839.1
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104103750B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 樊文浩;張華;陳少平;李永連;杜子良;孟慶森
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: H01L35/34
• 分類號: H01L35/34
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 盧茂春

1.鎂硅基硅納米線復(fù)合熱電材料的制備方法，其特征在于是一種利用硅納米線與Mg₂Si熱電材料復(fù)合有效降低基體熱導(dǎo)率，通過摻雜Sb、Bi、La或Ag改善和優(yōu)化Mg₂Si基材料熱電性能，同步實現(xiàn)硅納米線剝離和混合避免硅納米線在復(fù)合塊體材料制備中纏繞和團聚，在后期電場輔助燒結(jié)過程中制備出硅納米線分布均勻及其與基體結(jié)合良好的鎂硅基硅納米線復(fù)合熱電材料的方法，該方法是利用AgNO₃溶液與HF酸的混合液為刻蝕液，在單晶硅片上常溫刻蝕3h-4h制備出硅納米線，刻蝕后的硅片去銀處理清洗后與純度>99%，粒度≤850μmMg₂Si粉體和X為Sb、Bi、La和Ag的元素同時置于水含量＜0.03wt.%的無水乙醇溶液中超聲混合，混合后的溶液在真空度＞0.09MPa的環(huán)境下烘干處理，將烘干后的粉末進行球磨，為了避免球磨過程中的污染，采用聚四氟乙烯的球磨罐和ZrO₂磨球，球磨后的粉末置于石墨模具中采用FAPAS方法燒結(jié)成塊體納米復(fù)合熱材料，具體步驟如下：

1）用量筒和滴管分別量取AgNO₃溶液和HF酸，將二者在燒杯中混合均勻配成刻蝕液（1），將雙面拋光單晶硅片（2）置于刻蝕液中，常溫下刻蝕3-4h；

2）刻蝕后的硅片在濃硝酸中去銀處理后用蒸餾水清洗5-10min，將清洗干凈的硅片（3）置于無水乙醇溶液（4）的燒杯中備用，無水乙醇溶液（4）的水含量＜0.03wt.%；

3）在真空手套箱中稱取摩爾混合比例為0.96≤x≤0.99的Mg₂Si粉體和Bi粉，形成混合粉體（5）并置于溶液（4）中；

4）將盛有溶液（4）的燒杯在超聲波清洗機（6）中超聲振蕩20-25min，然后取出硅片，剩余溶液（7）置于真空環(huán)境中在溫控磁力攪拌器（8）上同時進行磁力攪拌和真空烘干，真空度＞0.09MPa，烘干溫度為35℃，時間為120min；

5）將烘干后的粉末置于聚四氟乙烯球磨罐中在行星式球磨機上球磨4h，球料比為8：1，形成粉體（9）；

6）將粉體（9）置于石墨模具（10）中，在真空度＞10Pa的真空FAPAS爐中經(jīng)15min溫度升至750℃，保溫20min，保溫過程中壓力為60MPa，保溫結(jié)束后，關(guān)閉電流加熱，卸壓，試樣隨爐冷卻。