[發(fā)明專(zhuān)利]一種糖果型雙梅喉片的制備方法及其薄層色譜鑒別方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410352802.9
• 申請(qǐng)日: 2014-07-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104224991A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉耀良
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 葉耀良
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/74
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/74;A61K9/20;G01N30/90;A61P11/04;A61P29/00
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種糖果型雙梅喉片的制備方法及對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量控制的方法，尤其涉及一種雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法。

背景技術(shù)

雙梅喉片是崗梅、水楊梅根、薄荷素油經(jīng)加工制成的片劑，氣香，味甜、涼、微苦,具有清熱解毒，生津止渴之功效，主要用于風(fēng)熱咽喉腫痛。與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其具有免煎易服，易儲(chǔ)存，攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)。

薄層色譜法操作簡(jiǎn)單，方便，適用于中藥材及各種中藥制劑的定性鑒別。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種糖果型雙梅喉片的制備方法及以崗梅中皂苷類(lèi)成分為主要研究對(duì)象雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法。本發(fā)明所制成的糖果型的雙梅喉片具有清熱解毒、生津止渴的功效，能有效治療風(fēng)熱引起的咽喉腫痛。本發(fā)明在含服的過(guò)程中緩解咽喉腫痛、直接作用病灶時(shí)間比普通片劑長(zhǎng)，進(jìn)而達(dá)到了很好的緩解病痛的效果。

崗梅是冬青科植物梅葉冬青Ilex?asprella（Hook.et?Arn.）Champ.ex?Benth.的干燥根及莖。

水楊梅根是茜草科植物水楊梅Adina?rubella?Hance的干燥根。

本發(fā)明所提供的一種糖果型雙梅喉片的制備方法，包括雙梅預(yù)處理、溶糖、熬煮和澆注成型四個(gè)步驟?：

(1)?雙梅預(yù)處理：

崗梅500g、水楊梅根500g加水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.25～1.30（55～60℃）的稠膏。

(2)?溶糖：

按配方先后加入濾過(guò)后的濾液濃縮成雙梅稠膏15~20%，白糖30kg、葡萄糖（液體）25?kg、食鹽0.2~0.4?kg、單硬脂酸甘油脂0.16~0.18?kg、水8~12?kg，加熱使溶化，完全化開(kāi)后再煮沸10分鐘，停止加熱后加入薄荷腦20ml，攪拌使混合均勻。

(3)?熬煮：

將化好的糖漿打入儲(chǔ)存罐里，打開(kāi)主機(jī)電源，依次啟動(dòng)定量泵、卸料泵，調(diào)節(jié)澆注、傳輸帶至合適速度；并啟動(dòng)糖膏外殼、糖膏底板、歧管溫度控制鍵進(jìn)行加熱；打開(kāi)蒸汽總閥，分別打開(kāi)預(yù)熱、保溫、熬糖閥門(mén)，并將參數(shù)設(shè)置如下：預(yù)熱：0.3~0.4MPa；保溫：0.2MPa；熬糖：0.4~0.5MPa；啟動(dòng)主機(jī)，打開(kāi)真空閥；目測(cè)有糖漿進(jìn)入真空罐時(shí)，再根據(jù)糖漿情況調(diào)節(jié)卸料泵，并調(diào)整澆注、傳輸帶速度。

(4)?澆注成型：

調(diào)節(jié)澆注機(jī)，待各澆注口有糖漿正常注出時(shí)，抽取承料板，將模型板升起，開(kāi)始澆注，調(diào)節(jié)兩側(cè)調(diào)節(jié)輪及沖桿長(zhǎng)度，確保糖的重量在規(guī)定范圍。

本發(fā)明還提供一種糖果型雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法，包括下述步驟，1）取本品10片，研細(xì)，加入甲醇80ml，回流提取30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml攪拌使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，水液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗滌2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，通過(guò)5g內(nèi)徑為1.5cm的D101型大孔吸附樹(shù)脂，用水100ml洗脫后，棄去水洗脫液，再用30%乙醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；2）取崗梅對(duì)照藥材，同供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液；3）按處方及制法制成缺崗梅的陰性對(duì)照樣品；取相當(dāng)于供試品的量，同供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液；4）照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液和陰性對(duì)照溶液各20μl，分別點(diǎn)于以0.5%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板；以氯仿－甲醇－水10℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以醋酐-濃硫酸-乙醇的溶液在105℃加熱5分鐘，置紫外光燈下檢視；5）取供試品3批，按選擇的條件試驗(yàn)，結(jié)果表明三批樣品的供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且斑點(diǎn)清晰，無(wú)拖尾現(xiàn)象。

所述的氯仿－甲醇－水的質(zhì)量比為13:7:2。

所述的醋酐-濃硫酸-乙醇質(zhì)量比為1：1：5。

所述的紫外光燈的波長(zhǎng)?365nm。