[發明專利]一種綠色光激勵熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201410352420.6
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104212441A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 余雪;張步豪;徐旭輝;王婷;邱建備
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及助熔劑法合成一種綠色光激勵熒光粉及其制備方法，屬于稀土發光材料技術領域。

背景技術

光激勵發光材料由于具有寫入、讀出和擦除速率快（納秒），紅外響應時間短，無限的寫入和讀出循環壽命以及寬的紅外響應范圍（0.8-1.6微米）等優點，為光學存儲介質的研究開拓了一條新的路徑。光激勵發光材料有很多潛在的應用，如激光標簽，光通信，存儲，顯示和成像技術。

在光激勵發光材料中，載流子（電子和空穴）陷阱中心具有十分重要的作用。將光激勵發光材料暴露在紫外線或可見光下，光信息被存儲在材料中，隨后通過紅外刺激或熱激活使電子和空穴復合產生可見光激勵發光。

到目前為止，商業上所用的光激勵發光強度最高和存儲容量最大的光激勵發光材料主要是堿性硫化物，如SrS:?Eu，?Sm，?ZnS:?Cu，?Co。然而，其化學穩定性和熱穩定性都比較差，人們致力于尋找氧化物光激勵發光材料來代替硫化物。眾所周知，光激勵發光現象在一些氧化物的化合物中也被觀測到，如Sr₃SiO₅:Eu²⁺，Tm³⁺，SrAl₂O₄:Eu²⁺，Tm³⁺，?Sr₄(Si₃O₈)₂:Eu²⁺，Tm³⁺。但是，其光激勵發光強度和存儲容量難以滿足實際應用。

一般工業上利用傳統的高溫固相發來制備光激勵熒光粉，一般合成溫度較高，不利于條件的控制，材料易燒結，晶粒較粗大，嚴重影響材料的發光性能。且在β-Sr₂SiO₄合成過程中高溫相α-Sr₂SiO₄常常伴隨出現。β-Sr₂SiO₄屬于單斜晶系，特征是擁有三個互不相等的結晶軸。而α-Sr₂SiO₄屬于立方晶系，有三個等長且相互垂直的結晶軸，用近紅外（980nm）激發顏色偏黃光，該雜質相的出現難以實現目標產物綠色光激勵熒光粉。因此，選取適宜且廉價易得的助熔劑，以避免β-Sr₂SiO₄合成過程中高溫相α-Sr₂SiO₄的生成顯得相當重要。目前，常用的助熔劑有氯化銨，氟化銨以及硼酸。氟化銨與硼酸有毒，對人體傷害大，不利于大規模生產。

發明內容

本發明的目的是使用助熔劑法合成一種新型綠色光激勵熒光粉，其化學穩定性和熱穩定性高，光激勵發光強度高和存儲容量大；在紫外燈輻照15min后，用近紅外光源(980nm)激發可實現綠光發射；該熒光粉為固溶體可以用以下通式表示：β-Sr_2-x-ySiO₄:?xEu²⁺,yTm³⁺（0.003≤x≤0.004，0.0003≤y≤0.004），產物的平均顆粒為15-20微米，其主相結構屬于單斜晶系。

本發明另一目的在于提供所述綠色光激勵熒光粉的制備方法，具體步驟包括如下：

（1）將SrCO₃、SiO₂、Eu₂O₃、Tm₂O₃按照最終制得的熒光粉通式配比混合后得到混合料，在混合料中加入助熔劑NHCl₄然后加入酒精研磨0.5h以上使其混合均勻；

（2）將上述混合均勻的原料在溫度為1200℃～1300℃的還原氣氛下燒結3～5h，并在此還原氣氛下冷卻至室溫，研磨后即得到光激勵熒光粉β-Sr₂SiO₄:?Eu²⁺,?Tm³⁺。

所述摻雜稀土元素Eu與熒光粉β-Sr₂SiO₄:?Eu²⁺,Tm³⁺的摩爾比為0.3:100~0.4:100。