[發明專利]一種3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉的新的合成工藝

在審

• 申請號: 201410352213.0
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104177290A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 方紅新;張濤;王曉亭
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉的新的合成工藝，其特征包括以下幾個步驟：

（1）將新鮮的三氯乙酰氯、丙烯腈、特定溶劑以一定的比例混合，攪拌20-40分鐘，在氯化亞銅、銅粉的作用下，并通過回流條件下加成反應20-30h，再降溫至60℃加入特定催化劑A，環合4-8h反應得到吡啶酮稀溶液；

（2）將吡啶酮稀溶液過濾出催化劑，再通過減壓蒸餾，回收未反應的原料與部分溶劑，母液即為吡啶酮濃溶液；

（3）將吡啶酮濃溶液進行冷卻結晶、分離干燥得到吡啶酮；

（4）將吡啶酮與一定量的水混合，攪拌均勻后緩慢向其滴加30%的液堿調節PH=9-13，控制溫度在20℃-50℃,滴加結束后40℃保溫6h；

（5）將堿析液降至0℃，通過壓濾得到3,5,6-三氯吡啶-2-酚鈉鹽。

2.如權利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉的新的合成工藝，其特征在于:步驟（1）中所用的溶劑為氯化苯、鄰二氯苯、乙酸丁酯、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、乙二醇中的任意一種。

3.如權利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉的新的合成工藝，其特征在于步驟（1）中的所述的特定催化劑A是三烷基胺、吡啶、二甲基吡啶中的一種；其中氯化亞銅與催化劑A的摩爾比為1：0.5-1.5。

4.如權利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉的新的合成工藝，其特征在于步驟（1）的加成反應溫度為100℃~125℃；三氯乙酰氯、丙烯腈的摩爾比為1:1.05-1.5，三氯乙酰氯、溶劑與氯化亞銅的質量比為1:2.0-5.0：0.002-0.008，氯化亞銅與銅粉的質量比為1:0.5-2.0。