[發明專利]一種檢測豬肉組織中殘留的頭孢噻呋的高效液相色譜方法在審
| 申請號: | 201410352139.2 | 申請日: | 2014-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN105277631A | 公開(公告)日: | 2016-01-27 |
| 發明(設計)人: | 杜霞;劉靜;洪霞 | 申請(專利權)人: | 江蘇維賽科技生物發展有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 212009 江蘇省鎮*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 檢測 豬肉 組織 殘留 頭孢 高效 色譜 方法 | ||
1.一種檢測豬肉組織中頭孢噻呋的高效液相色譜法其特征由下列部分組成:
Waters高效液相色譜系統,510泵體,2487紫外-可見光檢測器,717自動進樣器,配Empowerpro色譜軟件,固相萃取裝置(Supelco公司),C18固相萃取柱(500mg,Varian公司)、SAX固相萃取柱(500mg,Varian公司)、SCX固相萃取柱(100mg,Varian公司),試劑:頭孢噻呋標準品、二硫赤蘚糖醇、碘乙酰胺、三氟乙酸、乙腈、甲醇(色譜純)其他試劑為分析純。
2.根據權利要求1所述一種檢測豬肉組織中頭孢噻呋的高效液相色譜法其特征在于C18固相萃取柱(500mg,Varian公司),使用前用4mL甲醇和5mL01025mol/L磷酸緩沖液淋洗活化;SAX固相萃取柱(500mg,Varian公司),使用前依次用2mL甲醇、2mL甲醇-011mol/L氯化鈉(體積比25:75)和2mL水淋洗活化;SCX固相萃取柱(100mg,Varian公司),使用前依次用1mL甲醇、2mL甲醇-011moL/L氯化鈣(體積比25∶75)和4mL水淋洗活化。
3.根據權利要求2所述一種檢測豬肉組織中頭孢噻呋的高效液相色譜法其特征在于甲醇為色譜純,他試劑為分析純。
4.根據權利要求1所述種檢測豬肉組織中頭孢噻呋的高效液相色譜法其特征在于按如下步驟
(1)溶液配制:
頭孢噻呋儲備液(100mg/L);
頭孢噻呋中間液(5mg/L);
0.025mol/L磷酸緩沖液(pH7,0);
0.05mol/L硼酸緩沖液;
4g/L二硫赤蘚糖醇溶液;
40g/L碘乙酰胺溶液;
(2)設定色譜條件:C18柱(250mm×416mm,5μm);流動相:乙腈-水-三氟乙酸(體積比15∶85∶011);流速:110mL/min;柱溫30℃;紫外檢測波長:266nm;進樣量:25μL;
(3)樣品處理:
提取與衍生、凈化、標準品處理。
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