[發明專利]一種2?去氧?D?葡萄糖的制備方法

有效

• 申請號: 201410351912.3
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104195196B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發明（設計）人: 王勝田;李繼珩;李南
• 申請（專利權）人: 山東科爾生物醫藥科技開發有限公司
• 主分類號: C12P19/02
• 分類號: C12P19/02;C07H3/02;C07H1/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 張汝瑜

1.一種2-去氧-D-葡萄糖（2-DG）的制備方法，其制備步驟如下：

向1號反應器中加入D-葡萄烯糖（Ⅰ）及丙酮-檸檬酸磷酸緩沖液，攪拌溶解后，加入無水甲醇及β-葡萄糖苷酶，在β-葡萄糖苷酶催化下生成2-去氧-葡萄糖甲苷（Ⅱ），反應液減壓濃縮后，2-去氧-葡萄糖甲苷用硅膠柱層析分離收集后，蒸餾至干轉移到1號反應器中備用，其化學反應式如下：

，

向2號反應器中加水，加濃硫酸，攪拌并降溫，將2號反應器中的硫酸水溶液抽入1號反應器中，室溫下攪拌反應，加入中和試劑進行中和、過濾，將濾液蒸餾至糖漿狀，加入等體積體積分數為95%的乙醇溶解，80℃回流30min，冷卻后過濾，室溫下結晶，得2-去氧-D-葡萄糖粗品（Ⅲ），其化學反應式如下：

，

（3）將粗品2-去氧-D-葡萄糖加入3號反應器中，加入體積分數為90%的乙醇，加熱溶解后，用活性炭脫色過濾，濾液室溫下冷卻結晶，洗滌，烘干，即得2-去氧-D-葡萄糖。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述丙酮-檸檬酸磷酸緩沖液中丙酮與檸檬酸磷酸緩沖液的體積比為7：3，所述β-葡萄糖苷酶酶活濃度為20-50U/mL，所述D-葡萄烯糖與丙酮-檸檬酸磷酸緩沖液的質量體積比為1:10-20。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述D-葡萄烯糖與70%丙酮-檸檬酸磷酸緩沖液質量體積比為質量體積比為1:15。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，反應溫度為20-30℃,pH為4.5-5.5，反應時間為24-48h。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，反應溫度為25℃，pH為5.0，反應時間為30h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述硫酸的摩爾濃度為0.005-0.05mol/L，2-去氧-D-葡萄糖甲苷與硫酸水溶液的質量體積比為1:20-30。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸的摩爾濃度為0.02mol/L，所述2-去氧-D-葡萄糖甲苷與硫酸水溶液的質量體積比為1:25。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述的中和試劑選自NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、KOH、K₂CO₃或KHCO₃，調節pH為?6.8-7.0，中和溫度低于反應溫度或者與反應溫度相同。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述的中和試劑為NaOH。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述兩步結晶均在室溫下保持24-48h，優選的，兩步結晶均在室溫下保持30h。