[發(fā)明專利]一種聚（吡咯-二氧乙撐噻吩）/Fe3O4復(fù)合物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410350623.1
• 申請(qǐng)日: 2014-07-22
• 公開（公告）號(hào): CN104140642A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志明;于甜甜;于良民;姜曉輝;趙海洲;李昌誠(chéng);閆雪峰;李霞;董磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)海洋大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L65/00
• 分類號(hào): C08L65/00;C08K3/22;C08G61/12;C08G73/06;C01G49/08
• 代理公司: 北京君智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11305
• 代理人: 呂世靜

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于新型吸波材料技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明涉及一種具有微波吸收特性的聚(吡咯-二氧乙撐噻吩)/Fe₃O₄復(fù)合物，還涉及聚(吡咯-二氧乙撐噻吩)/Fe₃O₄復(fù)合物的制備方法。

【背景技術(shù)】

微波材料是指一種能吸收、衰減入射電磁波，并將其電磁能轉(zhuǎn)換成熱能散掉或使電磁波因干擾而消失的材料。吸波材料最早用于軍事目的，稱為“隱身材料”，然而隨著電磁波的廣泛應(yīng)用，在改善人類生活的同時(shí)，其伴生的電磁輻射對(duì)人類的身體健康損害也隨之產(chǎn)生，所以，吸波材料在電視廣播、電子器件及微波輻射防護(hù)等民用方面的研究也日益受到重視。吸波材料分為傳統(tǒng)吸波材料和新型吸波材料，新型吸波材料具有“薄、輕、寬、強(qiáng)”等特點(diǎn)，其興起和發(fā)展為吸波材料的研究和發(fā)展提供了新的路徑和方向。

近幾年來，導(dǎo)電聚合物被認(rèn)為是最具前景的新型微波吸收材料，與基于金屬和碳基材料的微波吸收劑相比，導(dǎo)電聚合物具有質(zhì)輕、抗腐蝕、易于加工和電導(dǎo)率可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，尤其是電磁功能化的導(dǎo)電聚合物，因其兼具無機(jī)和有機(jī)材料的特性，引起了人們的廣泛關(guān)注。研究證明，導(dǎo)電聚合物的引入有利于提高無機(jī)磁性材料的反射損耗，例如聚吡咯/BaFe₁₂O₁₉、聚吡咯/鎳、聚吡咯/ZnFe₂O₄、聚吡咯/FeOOH、聚吡咯/Fe₃O₄、聚苯胺/Fe₃O₄及聚苯胺/BaTiO₃復(fù)合材料的微波吸收特性都優(yōu)于相應(yīng)的單一磁性材料；但是，單一的導(dǎo)電聚合物/磁性材料復(fù)合物的微波吸收頻率范圍較窄，難以滿足高性能場(chǎng)合的需求。熊冬柏等人(熊冬柏，2009年，湖南師范大學(xué)碩士論文，導(dǎo)電聚合物基磁性納米復(fù)合物的形貌調(diào)控及其電磁性質(zhì)研究)制備的聚(苯胺-吡咯)共聚物/Fe₃O₄復(fù)合材料的微波吸收性能明顯優(yōu)于聚苯胺/Fe₃O₄、聚吡咯/Fe₃O₄復(fù)合材料，低于-10dB時(shí)的頻率帶寬為4.7GHz。然而，熊冬柏等人采用的兩步合成方法相對(duì)較復(fù)雜，且磁性粒子分散不均勻。為了改善上述技術(shù)問題，本發(fā)明人采用“一步合成法”合成聚(吡咯-EDOT)/Fe₃O₄復(fù)合材料，實(shí)現(xiàn)了導(dǎo)電聚合物和磁性粒子的一步生成，方法簡(jiǎn)單，效果顯著，應(yīng)用前景廣闊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[要解決的技術(shù)問題]

本發(fā)明的目的是提供一種具有微波吸收特性的聚(吡咯-二氧乙撐噻吩)/Fe₃O₄復(fù)合物。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供所述聚(吡咯-二氧乙撐噻吩)/Fe₃O₄復(fù)合物的制備方法。

[技術(shù)方案]

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明涉及一種具有微波吸收特性的聚(吡咯-二氧乙撐噻吩)/Fe₃O₄復(fù)合物的制備方法。

該制備方法的步驟如下：

A、制備白色乳液

按照吡咯與二氧乙撐噻吩的摩爾比1:0.4～2.4，往濃度為1～1.5mol/L的70～100ml氨水溶液中加入吡咯與二氧乙撐噻吩，混合均勻，得到的混合物在超聲波處理下得到一種白色乳液；

B、添加氯化亞鐵

在溫度20～40℃的條件下，按照FeCl₂·4H₂O與吡咯的摩爾比1：1.3～2.0，往步驟A得到的白色乳液中添加0.3～1.0mol/LFeCl₂·4H₂O水溶液，得到含氯化亞鐵的溶液；

C、添加氯化鐵

按照FeCl₂.4H₂O與FeCl₃·6H₂O的摩爾比1：31～92，往步驟B得到的含氯化亞鐵溶液中滴加2.2～9.0mol/LFeCl₃.6H₂O水溶液，在攪拌與溫度20～40℃的條件下攪拌反應(yīng)8～12小時(shí)，然后離心分離，得到一種固體產(chǎn)物；

D、洗滌與干燥