[發明專利]一種親水性單組份水固化聚氨酯及其制備方法

有效

• 申請號: 201410350004.2
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104140518B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 仝利;張偉強;李紅蓮;趙紅
• 申請（專利權）人: 青島潤國生態科技發展有限公司;山東潤國生態科技工程有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/30;C08G65/28;C08K5/12;C08K5/11;C08K5/521;C08K5/3475;C08K5/07
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(一)技術領域

本發明涉及一種聚氨酯，屬于材料和化工領域，具體地說是一種親水性單組份水固化聚氨酯及其制備方法。

(二)背景技術

聚氨酯固化后涂膜具有良好的裝飾性、優異的粘結性、耐摩擦性、高彈性、和光澤度，深受市場和廣大消費者親睞。目前使用較多的是溶劑型聚氨酯。近年來由于人們對環境保護的需要，低揮發性有機化合物(VOC)含量的聚氨酯日益引起人們的廣泛關注。低VOC含量聚氨酯性能的改善主要體現在以下兩個方面：1)提高聚氨酯固含量來最大限度的減少溶劑用量，降低VOC含量；2)減少聚氨酯中游離異氰酸酯單體含量，開發高性能、無毒的聚氨酯。

近年來，單組份水固化聚氨酯的研究日益活躍，水固化聚氨酯以水為固化劑，施工方便且無毒、無味、無污染，既保持了溶劑型聚氨酯優良的物理機械性能，同時所需溶劑少，因此溶劑的揮發大大降低，對環境的影響小，更為環保。但單組份水固化聚氨酯固含量低、固化時間長、保水量低。

(三)發明內容

本發明的技術任務是針對現有技術的不足，提供一種親水性單組份水固化聚氨酯的制備方法，解決了單組份水固化聚氨酯固含量低、固化速度慢、保水量低的問題。

本發明采用的技術方案是：

一種親水性單組份水固化聚氨酯，采用陰離子開環聚合手段，以聚乙二醇作為起始二元醇，在KOH存在的條件下，與環氧丙烷進行開環聚合，通過調節聚乙二醇分子量、聚乙二醇加入量以及環氧丙烷加入量，合成具有不同分子量及親疏水鏈段長度的多元醇；在催化劑的作用下，將制備出的多元醇與異氰酸酯反應，再加入適量的增塑劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑混合，降至室溫，出料后加入稀釋劑，制備出制備出端基為-NCO基團的聚氨酯預聚體；將聚氨酯預聚體和水按照質量份數1∶1-1∶35進行反應，得到親水性單組份水固化聚氨酯；

所述聚氨酯預聚體原料組成及各組分質量份數如下：

聚乙二醇：20-60份；KOH：0.2-5份；環氧丙烷：3-20份；催化劑：0.2-1份；異氰酸酯：0.6-25份；增塑劑：0-2份；抗氧化劑：1-5份；紫外線吸收劑：0.1-1份；稀釋劑：4-18份。

其中所述的聚乙二醇分子量范圍是1000-10500。

其中所述的催化劑為三乙胺、二月桂酸二丁基錫中的一種或兩種。

其中所述的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯中的一種或兩種。

其中所述的增塑劑為三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、癸二酸二烷基酯、乙二酸二烷基酯、磷酸三有機酯中的一種或幾種。

其中所述的抗氧化劑為酚類、膦類、酯類有機物中的一種或幾種。

其中所述的紫外線吸收劑由0-80份的苯并三唑和20-100份的苯酮組成。

其中所述的稀釋劑為丙酮、丁酮中的一種或兩種。

一種親水性單組份水固化聚氨酯的制備方法，包括步驟如下：

1)按照上述質量份數稱取各組分；

2)將聚乙二醇與KOH加入到四口燒瓶中，在真空度為0.1MPa、溫度為100-120℃油浴條件下脫水1-3h，降溫至70℃-90℃；

3)將冷凝管、溫度計及氮氣接口接入到四口燒瓶中，抽真空及氮氣置換3-5次，以除盡四口燒瓶內的空氣；保持該溫度不變，在氮氣保護的條件下，利用恒壓滴液漏斗滴加上述質量份數的環氧丙烷，滴加完畢后繼續反應直至無回流現象，冷卻至室溫，得粗多元醇；

4)向步驟3)的粗多元醇中加入二氯甲烷，利用真空抽濾裝置，用硅藻土代替濾紙以除去KOH，調節pH為5-6，并加入干燥劑、濃縮得到多元醇；

5)將步驟4)得到的多元醇加入到裝有溫度計、電攪拌器的三口燒瓶中，升高溫度至50-75℃，加入上述質量份數的催化劑、異氰酸酯，反應1.5-3h，再加入上述質量份數的增塑劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑，繼續反應1-2h，降低溫度至室溫，加入稀釋劑，得到端基為-NCO基團的聚氨酯預聚體；

6)將步驟5)制備的聚氨酯預聚體和水按照質量份數1∶1-1∶35進行反應，得到親水性單組份水固化聚氨酯；

其中步驟4)所述的干燥劑為硫酸鎂、氯化鈣、氯化鎂中的一種或幾種。

本發明方法簡單，操作簡便，所得產品固含量在80％-89％、保水量≥35，與水混合后固化時間為30s-1800s，而且具有良好的柔韌性、耐候性、耐酸堿性以及儲存穩定性，在治理水土流失和制備防水材料等方面有廣闊的應用前景。，

附圖說明

圖1為本發明實施例1中聚氨酯預聚體的FT-IR圖。