[發(fā)明專利]一種復合包覆氮化硼基多元納米復合陶瓷工模具材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2014-07-22
• 公開（公告）號: CN104072146A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設計）人: 劉備
• 申請（專利權）人: 劉備
• 主分類號: C04B35/5835
• 分類號: C04B35/5835;C04B35/622;C04B35/628
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1.一種復合包覆氮化硼基多元納米復合陶瓷工模具材料，其特征在于，按照重量份的原料為：氮化硼60-80份、氮化鋁10-20份、硼化鈦15-25份、氧化鐠2-6份、氧化釹4-8份、鉬2-4份、鈷1-3份；上述所有原料均采用納米級粉末，其中氮化硼的徑粒大小為10-100納米，氮化鋁和硼化鈦的徑粒大小為1-10納米，其他的徑粒大小為1-100納米。

2.根據權利要求1所述的復合包覆氮化硼基多元納米復合陶瓷工模具材料，其特征在于，按照重量份的原料為：氮化硼65-75份、氮化鋁14-16份、硼化鈦18-22份、氧化鐠3-5份、氧化釹5-7份、鉬2.5-3.5份、鈷1.5-2.5份。

3.一種如權利要求1或2所述的復合包覆氮化硼基多元納米復合陶瓷工模具材料的制備方法，其特征在于，以氮化硼為基體，添加氮化鋁和硼化鈦作為增強相，以氧化鐠和氧化釹為穩(wěn)定劑，以鉬和鈷作為燒結助劑，經微波輔助球磨、溶膠凝膠包覆，以及熱壓燒結而成；具體制備步驟如下：

步驟一：按照重量份稱取上述所有原料；

步驟二：將氮化硼、氮化鋁和硼化鈦加到無水乙醇與聚乙二醇的混合溶液中，然后充分攪拌，同時超聲分散20-30分鐘，得到第一懸浮液；

步驟三：將氧化鐠、氧化釹、鉬和鈷加到無水乙醇與聚乙二醇的混合溶液中，然后充分攪拌，同時超聲分散20-30分鐘，得到第二懸浮液；

步驟四：將第一懸浮液和第二懸浮混合，然后充分攪拌，同時超聲分散10-20分鐘，得到總混合物懸浮液；

步驟五：將總混合物懸浮液倒入球磨罐中，以惰性氣體為保護氣氛，以無水乙醇為介質，直徑為1-2mm的鐵球為研磨球，在2450MHz的微波環(huán)境下，球磨12-24小時，過濾得到研磨液；所有原料的總重量與研磨球的重量比為1:10-20；

步驟六：將研磨液在110-120℃溫度下真空干燥，完全干燥后在惰性氣體氣流中過篩，得到粉體，密封備用；

步驟七：將粉體在氧化鐵溶膠中浸漬3-7分鐘，然后從氧化鐵溶膠中撈出，在80-120℃下烘干后在400-600℃焙燒0.5-1.5小時，冷卻獲得表面均勻包覆有氧化鐵薄膜的粉體；

步驟八：將包覆有氧化鐵薄膜的粉體在氧化硅溶膠中浸漬3-7分鐘，然后從氧化硅溶膠中撈出，在80-120℃下烘干后在600-800℃焙燒，時間為0.5-1.5小時，冷卻獲得表面均勻包覆有氧化硅與氧化鐵復合薄膜的粉體；

步驟九：采用熱壓法燒結，在熱壓爐中將步驟八所得的粉體壓模燒結成型即得。

4.根據權利要求3所述的復合包覆氮化硼基多元納米復合陶瓷工模具材料的制備方法，其特征在于，步驟二和步驟三中所述無水乙醇與聚乙二醇的體積比為1:0.5-2。

5.根據權利要求3所述的復合包覆氮化硼基多元納米復合陶瓷工模具材料的制備方法，其特征在于，步驟五和步驟六中所述惰性氣體是氮氣或稀有氣體。

6.根據權利要求3所述的復合包覆氮化硼基多元納米復合陶瓷工模具材料的制備方法，其特征在于，步驟七中將粉體在氧化鐵溶膠中浸漬4-6分鐘，然后從氧化鐵溶膠中撈出，在90-110℃下烘干后在450-550℃焙燒0.8-1.2小時，冷卻獲得表面均勻包覆有氧化鐵薄膜的粉體。

7.根據權利要求3所述的復合包覆氮化硼基多元納米復合陶瓷工模具材料的制備方法，其特征在于，步驟八中將包覆有氧化鐵薄膜的粉體在氧化硅溶膠中浸漬4-6分鐘，然后從氧化硅溶膠中撈出，在90-110℃下烘干后在650-750℃焙燒，時間為0.8-1.2小時，冷卻獲得表面均勻包覆有氧化硅與氧化鐵復合薄膜的粉體。

8.根據權利要求3所述的復合包覆氮化硼基多元納米復合陶瓷工模具材料的制備方法，其特征在于，步驟九中熱壓法燒結工藝參數為：升溫時間20-30min，保溫溫度1400-1600℃，熱壓壓力30-40MPa，保溫時間40-60min，然后降溫至室溫。