[發明專利]硫摻雜石墨烯泡沫及其制備方法和處理污水的方法

有效

• 申請號: 201410349143.3
• 申請日: 2014-07-22
• 公開（公告）號: CN104069815A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 楊勝韜;趙連勤;禹寶偉
• 申請（專利權）人: 西南民族大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;B01J20/34
• 代理公司: 北京華凱弘信專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 張玲;李丙林

1.一種硫摻雜石墨烯泡沫，包括質量比為15-40％的單質硫，其余為以碳碳鍵和碳氧鍵相結合的碳原子和氧原子，所述碳原子和所述氧原子的質量比為100:80～100:15；所述硫摻雜石墨烯泡沫呈海綿狀。

2.一種根據權利要求1所述的硫摻雜石墨烯泡沫的制備方法，所述方法包括以下步驟：

a.氧化石墨烯的制備：將適量石墨粉預氧化得到預處理石墨，然后將預處理石墨處理得到氧化石墨烯；

b.硫摻雜石墨烯泡沫的制備：采用水熱法反應，氧化石墨烯在硫摻雜劑的還原作用下自組裝成泡沫結構，獲得硫摻雜石墨烯泡沫。

3.根據權利要求2所述的硫摻雜石墨烯泡沫的制備方法，其中，所述步驟b包括：

c.將氧化石墨烯溶液與硫摻雜劑溶液按照溶質質量比為1:10-10:1混合均勻；

d.將混合物加入高壓反應釜中，控制反應溫度120-200℃、反應時間3-24h，水熱還原生長；

e.將步驟d所得產物洗滌，-80～-10℃冷凍，然后再-60～-40℃、2～10Pa條件下冷凍干燥6-24h，得到硫摻雜石墨烯泡沫。

4.根據權利要求2所述的硫摻雜石墨烯泡沫的制備方法，其中，所述步驟a包括：

f.石墨預氧化：將適量石墨粉、過硫酸鉀、五氧化二磷加入濃硫酸中，水浴條件下反應，冷卻至室溫后加去離子水稀釋、靜置、抽濾、洗滌、干燥，獲得預處理石墨；

g.氧化石墨烯制備：將所述預處理石墨加入到濃硫酸中，在攪拌條件下，依次加入高錳酸鉀、去離子水、過氧化氫，然后用稀鹽酸洗滌，抽濾得到氧化石墨；將所述氧化石墨用二次水透析，然后配置成氧化石墨水溶液，超聲處理得到氧化石墨烯溶液。

5.根據權利要求2所述的硫摻雜石墨烯泡沫的制備方法，其中，所述氧化石墨烯溶液為未調節pH和離子強度的單分散氧化石墨烯分散液；所述硫摻雜劑采用的是含巰基的小分子化合物，選自半胱氨酸、胱氨酸、巰基乙酸、巰基乙醇和巰基丙酸的一種；所述洗滌劑選自水、乙醇、丙酮的一種。

6.根據權利要求2-5任一項所述的硫摻雜石墨烯泡沫的制備方法，其中，還可以包括二次還原步驟：取所述硫摻雜石墨烯泡沫，加入還原劑水溶液，70-90℃反應3-24h，洗滌，-80～-10℃冷凍，然后再-60～-40℃、2～10Pa條件下冷凍干燥6-24h獲得產品。

7.根據權利要求6所述的硫摻雜石墨烯泡沫的制備方法，其中，所述還原劑選自水合肼、維生素c、硫代硫酸鈉中的一種。

8.一種使用根據權利要求1所述的硫摻雜石墨烯泡沫處理污水的方法，將適量所述硫摻雜石墨烯泡沫與污水混合得到分散混合液，將分散混合液置于恒溫搖床上平遙，吸附平衡后，用過濾材料過濾；硫摻雜石墨烯泡沫用循環再生洗滌劑洗滌后循環使用。

9.根據權利要求8所述的硫摻雜石墨烯泡沫處理污水的方法，其中，所述污水中可以含有重金屬鹽、染料、抗生素、農藥中的一種。

10.根據權利要求8或9所述的硫摻雜石墨烯泡沫處理污水的方法，其中，所述過濾材料選自50-300目的濾網、濾紙、濾膜或紗布；所述循環再生洗滌劑為硫脲水溶液、乙二胺四乙酸鈉水溶液、乙醇、丙酮、鹽酸中的一種的混合物。