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[發明專利]利用芒果皮作還原劑制備納米金的方法無效

專利信息
申請號: 201410348964.5 申請日: 2014-07-21
公開(公告)號: CN104070179A 公開(公告)日: 2014-10-01
發明(設計)人: 楊寧;李維宏 申請(專利權)人: 山西農業大學
主分類號: B22F9/24 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108 代理人: 李毅
地址: 030801 *** 國省代碼: 山西;14
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摘要:
搜索關鍵詞: 利用 芒果 還原劑 制備 納米 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及生物技術及納米研究領域,具體涉及到一種將芒果皮經過處理制成還原劑與氯金酸制備納米金的方法。

背景技術

目前,制備納米金的方法主要是物理和化學方法。物理方法是指通過各種分散技術把金直接轉變為納米粒子;化學方法是指由金的化合物通過還原反應得到納米粒子。無論物理方法還是化學方法都存在以下問題:(1)需要比較嚴格的條件;(2)耗能高;(3)使用的試劑昂貴,毒副作用大;(4)環境污染比較嚴重,對環境和生物會產生潛在的危害。隨著綠色化學概念的普及,納米金的合成也應當向無毒、環境友好的方向發展。

采用生物材料或生物體系天然合成納米微粒是解決生態友好及可靠性問題的一種較好的方法。許多學者通過往微生物培養液的上清液或菌體浸泡液中加入一定濃度的氯金酸溶液,制備納米金粒子。

眾所周知,芒果是一種熱帶常青樹產果實,是熱帶、亞熱帶地區盛產的重要經濟作物。芒果除鮮食外,主要被加工成芒果飲料、芒果干、芒果罐頭、果凍等,占芒果鮮果重7%-24%的芒果皮是加工生產中產生的副產物,據研究,芒果皮中含有大量黃酮化合物、多酚化合物和多糖,都是很好的還原劑和穩定劑。然而目前的加工現狀并沒有得以利用,絕大多數芒果皮被拋棄,既造成資源的巨大浪費,又污染了環境。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的缺陷,提供一種利用芒果皮作還原劑制備納米金的方法,采用本發明方法,提高了芒果的綜合利用效益,降低了納米金的制備成本,減少了環境污染。

利用芒果皮作還原劑制備納米金的方法,包括如下步驟:

(1)取氯金酸粉末和蒸餾水,制備1mmol的氯金酸溶液;

(2)用氫氧化鈉/氫氧化鉀水溶液將(1)制備的氯金酸溶液調節pH值至7.0-9.0;

(3)按體積比取(2)制備的氯金酸溶液2%-20%的芒果皮還原劑加入(2)制備的氯金酸溶液中,在25-30℃條件下水浴90-100min,當氯金酸溶液由黃色變為紫紅色時,結束反應;

(4)將(3)制備的溶液采用離心分離的方法,把合成的納米金與氯金酸溶液分開,取下層液并加入下層液體積3倍的蒸餾水攪拌、離心脫水,按此方法重復2-3次,將分離得到的下層液在75-85℃條件下烘干,即得到納米金顆粒。

所述的芒果皮還原劑采用以下方法制備:

(1)將新鮮芒果皮用蒸餾水清洗2-3次,在70-80℃的條件下干燥,粉碎至80-100目,制得芒果皮粉末。

(2)將新鮮芒果皮用蒸餾水清洗2-3次,在-70--80℃的條件下真空冷凍干燥,取凍干粉研磨通過100目篩。

(3)將新鮮芒果皮用蒸餾水清洗2-3次,自然晾干,粉碎通過100目篩,然后按新鮮芒果皮:乙醇:水體積比為1:1.5:1.5的比例混合后回流抽提2-3h,將抽提液放入4℃冰箱中儲藏。

(4)取新鮮芒果皮用雙蒸水清洗后,按新鮮芒果皮與雙蒸水的體積質量為1:2.5的比例混合后榨成汁,將榨汁放入4℃冰箱中儲藏。

本發明利用芒果皮作還原劑制備的納米金,采用紫外-可見光譜儀,在波長?300-800nm?范圍內,測定溶膠的吸收光譜。采用透射電子顯微鏡?(?TEM?)?,在75kV加速電壓下,對樣品的形貌和粒度進行觀察;直接把制備的溶膠樣品滴在預先覆蓋Formvar膜的銅網上,自然干燥后觀察。粉體進行X射線衍射分析,在工作電壓為?40kV、電流為40mA的條件下進行測試。

由圖1可見,氯金酸溶液中加入還原劑芒果皮后,溶液在545?nm處有吸收峰。文獻表明,根據粒徑不同,納米金可選擇性地吸收和散射部分波長的光,其中以吸收為主,散射只占很小一部分。吸收的這部分光主要位于綠色光區域,波長范圍在520?nm左右。據補色原理,納米金溶液因吸收綠色光,而呈紅色。所以,根據顏色變化結合紫外可見吸收光譜圖,證明在芒果皮的作用下,合成了納米金粒子,即將[AuCl4]ˉ?還原為單質Au。

采用透射電鏡(TEM)表征合成的納米金溶液。如圖2所示,所有合成的納米金粒子為近似球形,大小較均一。合成的納米金粒子的粒徑為9?(±28%)?nm。

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