[發(fā)明專利]一種制備釓摻雜稀土銪配合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410348376.1
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN105330680B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶棟梁;崔玉民;張宏;李世剛
• 申請（專利權(quán)）人: 阜陽師范學(xué)院
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00;C09K11/06
• 代理公司: 北京康思博達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11426
• 代理人: 路永斌,余光軍

1.一種制備釓摻雜稀土銪配合物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)EuCl₃·6H₂O的制備，包括以下子步驟：

(1-1)將氧化銪與鹽酸混合，攪拌，進(jìn)行升溫，得到澄清液，其中，鹽酸的濃度為10～20％，以HCl的重量分?jǐn)?shù)計(jì)；

(1-2)將步驟(1-1)中制得的澄清液過濾，蒸發(fā)結(jié)晶，制得EuCl₃·6H₂O晶體；

(2)GdCl₃·6H₂O的制備，包括以下子步驟：

(2-1)將氧化釓與鹽酸混合，攪拌，進(jìn)行升溫，得到澄清液，其中，鹽酸的濃度為10～20％，以HCl的重量分?jǐn)?shù)計(jì)；

(2-2)將步驟(2-1)中制得的澄清液過濾，蒸發(fā)結(jié)晶，制得GdCl₃·6H₂O晶體；

(3)將1-(2-噻吩甲酰)-3,3,3-三氟丙酮、步驟(1)中制得的EuCl₃·6H₂O和步驟(2)中制得的GdCl₃·6H₂O溶解于無水乙醇中，制得TTA-Eu-Gd無水乙醇溶液，TTA、EuCl₃·6H₂O和GdCl₃·6H₂O的摩爾量之比為TTA:EuCl₃·6H₂O:GdCl₃·6H₂O＝3:x:(1-x)，其中，TTA為1-(2-噻吩甲酰)-3,3,3-三氟丙酮；

(4)向步驟(3)中制得的TTA-Eu-Gd無水乙醇溶液中滴加三乙胺，再加入三苯基氧膦乙醇溶液，不斷攪拌至沉淀完全，其中，

三乙胺與TTA-Eu-Gd無水乙醇溶液中Eu和Gd的摩爾量之比為三乙胺:Eu:Gd＝3:x:(1-x)；

三苯基氧膦與TTA-Eu-Gd無水乙醇溶液中Eu和Gd的摩爾量之比為三苯基氧膦:Eu:Gd＝2:x:(1-x)；

(5)將步驟(4)中制得的沉淀物洗滌、干燥，獲得如下式所示的釓摻雜稀土銪配合物，

Eu_xGd_1-x(TTA)₃(TPPO)₂，其中，x＝0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，TPPO為三苯基氧膦，

所得的Eu_xGd_1-x(TTA)₃(TPPO)₂在檢測波長為612nm，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為1nm條件下的激發(fā)光譜在激發(fā)波長為366±1nm附近存在一個(gè)寬且強(qiáng)的峰，在激發(fā)波長為460±1nm附近存在一個(gè)尖而弱的峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，步驟(1-1)中，鹽酸的濃度為15％，以HCl的重量分?jǐn)?shù)計(jì)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，步驟(2-1)中，鹽酸的濃度為15％，以HCl的重量分?jǐn)?shù)計(jì)。