[發(fā)明專利]一種吡唑類衍生物的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410347906.0
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104130190A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李佰林
• 申請（專利權(quán)）人: 臺州學(xué)院
• 主分類號: C07D231/12
• 分類號: C07D231/12;C07D231/22
• 代理公司: 臺州藍天知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33229
• 代理人: 苑新民

1.本發(fā)明公開了一種如下反應(yīng)方程式中的式(3a)所示的吡唑類衍生物的綠色合成方法，所述合成方法是以如下反應(yīng)方程式中的式(I)所示的雙磺酸根離子液體為催化劑，以式(1a)所示的二羰基化合物、式(2a)所示的鹽酸苯肼為原料，在微波促進下于水中進行反應(yīng)得到目標產(chǎn)物。本發(fā)明所述的操作方法簡單、反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物容易分離，環(huán)境友好，催化劑可重復(fù)使用等優(yōu)點。

反應(yīng)式如下：

反應(yīng)方程式1

反應(yīng)方程式1中的R₁為氫、乙基；R₂為甲基、乙氧基；R₃為苯基、對氯苯基、2,4-二甲基苯基。

2.如權(quán)利要求1所述的吡唑類衍生物的合成方法，其特征在于所述的雙磺酸型離子液體催化劑，其結(jié)構(gòu)如反應(yīng)方程式1中的式(I)所示。

3.如權(quán)利要求1所述的吡唑類衍生物的合成方法，其特征在于所述的二羰基化合物、鹽酸苯肼的物質(zhì)的量比為1:1，所述離子液體催化劑與二羰基化合物的物質(zhì)的量比為0.5:(50～150)。

4.如權(quán)利要求1～3所述的吡唑類衍生物的合成方法，其特征在于所述的微波反應(yīng)時間為0.5～1分鐘。

5.如權(quán)利要求1～3所述的吡唑類衍生物的合成方法，其特征在于所述的微波反應(yīng)溫度為80度。

6.如權(quán)利要求1～3所述的吡唑類衍生物的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)結(jié)束后冷卻，反應(yīng)液過濾得到吡唑類衍生物，含催化劑的濾液可直接繼續(xù)使用8次以上。

7.如權(quán)利要求1～3所述的吡唑類衍生物的合成方法，其特征在于所述的合成方法具體包括如下步驟：將二羰基化合物、鹽酸苯肼和離子液體加入到反應(yīng)容器中，加蒸餾水，在80度下于微波波反應(yīng)器中反應(yīng)0.5～1分鐘(輸入功率400W)，反應(yīng)結(jié)束冷卻后過濾得固體，經(jīng)重結(jié)晶、干燥后得目標產(chǎn)物；所述二羰基化合物、鹽酸苯肼的物質(zhì)的量比為1:1，所述離子液體催化劑與二羰基化合物物質(zhì)的量比為0.5:(50～150)。