[發(fā)明專(zhuān)利]一種金屬表面非晶磷酸鋁基耐高溫透波陶瓷涂層的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410347701.2
• 申請(qǐng)日: 2014-07-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104129984A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王亞明;鄒永純;賈德昌;歐陽(yáng)家虎;周玉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/447
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/447;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬表面耐高溫透波陶瓷涂層的制備方法。

背景技術(shù)

隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展，對(duì)材料的要求愈加苛刻。目前各類(lèi)航天器的主要材料仍是金屬材料，但是由于金屬材料的熔點(diǎn)低，耐高溫性能差，因此，金屬表面涂覆耐高溫抗氧化的防熱涂層，可有效提高金屬材料的使用溫度。此外，導(dǎo)彈、飛行器天線罩、天線窗以及雷達(dá)天線罩、診療儀器的透波窗及微波通訊等電子器件都需要有良好的高溫透波性能，傳統(tǒng)使用的有機(jī)涂層高溫下碳化分解，導(dǎo)致透波性能差。具有耐高溫且透波性能的無(wú)機(jī)涂層可解決這一難題，尤其是非晶磷酸鋁基的陶瓷涂層，具有良好的耐高溫性能、足夠的機(jī)械強(qiáng)度、絕緣性能以及良好的透波性能。同時(shí)該透波涂層還具有成本低、成型工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短的特點(diǎn)，是新一代的透波涂層材料。耐高溫透波陶瓷涂層可應(yīng)用到軍工武器、民用醫(yī)療設(shè)備以及通訊器件等領(lǐng)域。

目前現(xiàn)有的金屬表面涂層多為有機(jī)物質(zhì)，其耐高溫溫度一般為400℃以下，高溫下的透波率一般為60％，耐高溫溫度低，高溫下透波率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有有機(jī)涂層體系存在的耐高溫溫度低以及高溫下透波率低的問(wèn)題，而提供一種金屬表面非晶磷酸鋁基耐高溫透波陶瓷涂層的制備方法。

本發(fā)明的一種金屬表面非晶磷酸鋁基耐高溫透波陶瓷涂層的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的：

一、稱(chēng)取原料：按重量份數(shù)稱(chēng)取硝酸鋁30～50份、五氧化二磷2～10份、無(wú)水乙醇30～90份和透波陶瓷填料60～80份備用；

二、制備非晶AlPO₄粘結(jié)劑溶液：①將步驟一中稱(chēng)取的無(wú)水乙醇按體積比1:2分成兩份，即將步驟一中稱(chēng)取的無(wú)水乙醇分成10～30份的無(wú)水乙醇和20～60份的無(wú)水乙醇兩份，然后將步驟一中稱(chēng)取的硝酸鋁溶于10～30份的無(wú)水乙醇中，攪拌至完全溶解，得到溶液A；②將步驟一中稱(chēng)取的五氧化二磷溶于20～60份的無(wú)水乙醇中，攪拌至完全溶解，得到溶液B；③將①中得到的溶液A與②中得到的溶液B混合后攪拌均勻，得到非晶AlPO₄粘結(jié)劑溶液；

三、制備耐高溫透波陶瓷涂料：將步驟二③得到的非晶AlPO₄粘結(jié)劑溶液與步驟一稱(chēng)取透波陶瓷填料混合，然后球磨4h～6h，得到耐高溫透波陶瓷涂料；

四、制備金屬表面非晶磷酸鋁基耐高溫透波陶瓷涂層：將步驟三得到的耐高溫透波陶瓷涂料涂覆在金屬基材表面，然后放入干燥箱中，在溫度為60～70℃的恒溫條件下1.5h～2.5h，然后進(jìn)行固化處理，固化溫度為200～500℃，固化時(shí)間為1h～10h，得到金屬表面非晶磷酸鋁基耐高溫透波陶瓷涂層。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明制得了金屬表面非晶磷酸鋁基耐高溫透波陶瓷涂層的粘結(jié)劑，所得的粘結(jié)劑成分為非晶磷酸鋁。在200～500℃范圍內(nèi)，非晶磷酸鋁溶液中存在著一個(gè)或兩個(gè)鋁原子結(jié)合的磷酸酯，這些配合物的反應(yīng)性在空間上被P＝O基團(tuán)和不易水解的P-OR基團(tuán)所限制，控制了反應(yīng)過(guò)程中其原子的空間排列。然后形成“分枝”，這種“分枝”的高度發(fā)展，使它向空間不斷伸展，形成空間三維網(wǎng)絡(luò)，化合物的結(jié)構(gòu)最終濃縮成Al-O-P的網(wǎng)絡(luò)分布，這種網(wǎng)絡(luò)的形成在宏觀上就表現(xiàn)出粘結(jié)的效果，制備的涂層具有優(yōu)異的粘結(jié)性能。

本發(fā)明為了提高飛行器天線罩表面涂料的透波性能，向所制得的無(wú)機(jī)粘結(jié)劑溶液中加入硼酸鋁晶須、硼酸鎂晶須、氮化硅顆粒、氮化硼顆粒等高透波性陶瓷填料。得到的涂層具有良好的介電性能，介電常數(shù)越小，介電損耗角小，從而提高了電磁波的透過(guò)率，在1～18GHz波段范圍內(nèi)，透波率均大于80％，涂層透波性能優(yōu)異。

本發(fā)明制備的陶瓷涂層還利用晶須與顆粒的尺寸效應(yīng)增強(qiáng)非晶磷酸鋁粘結(jié)劑基體，克服非晶磷酸鋁的脆性差的缺點(diǎn)；而且，加入的高透波率陶瓷填料耐化學(xué)腐蝕，使涂層具有耐環(huán)境腐蝕與抗氧化的優(yōu)異性能。此外，陶瓷填料的熔點(diǎn)高，具有良好的耐高溫性能，制得的非晶磷酸鋁基陶瓷涂層使用溫度可達(dá)500-1300℃。

本發(fā)明采用的非晶磷酸鋁粘結(jié)劑原料及填料環(huán)保無(wú)毒、粘結(jié)涂料成膜性好、涂層致密無(wú)孔；成本低、制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短。

本發(fā)明采用的浸漬涂覆方法可用于一些形狀較復(fù)雜的工件，也能實(shí)現(xiàn)大面積成膜。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式的一種金屬表面非晶磷酸鋁基耐高溫透波陶瓷涂層的制備方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的：

一、稱(chēng)取原料：按重量份數(shù)稱(chēng)取硝酸鋁30～50份、五氧化二磷2～10份、無(wú)水乙醇30～90份和透波陶瓷填料60～80份備用；