[發(fā)明專利]9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物的生產(chǎn)廢水回收工藝

無效

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• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104086029A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設計）人: 丁偉;孫賢波;段付軍
• 申請（專利權(quán)）人: 上海偉業(yè)環(huán)保工程有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C07F9/6574;C02F103/36
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽

技術領域

本發(fā)明屬于化工領域，更具體地講，涉及9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物的生產(chǎn)廢水回收工藝。

背景技術

9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(阻燃劑DOPO)及其衍生物可以用于合成含磷環(huán)氧樹脂及環(huán)氧固化劑，制備反應型的本質(zhì)阻燃樹脂。9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物由于分子結(jié)構(gòu)中含有聯(lián)苯環(huán)和菲環(huán)結(jié)構(gòu)，特別是側(cè)磷基團以環(huán)狀O＝P-O鍵的方式引入，比一般的、未成環(huán)的有機磷酸酯熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性高，阻燃性能更好。9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物可作為反應型和添加型阻燃劑，合成的阻燃劑無鹵、無煙、無毒，不遷移，阻燃性能持久。可用于線性聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、聚氨酯等多種高分子材料阻燃處理。國外已廣泛用于電子設備用塑料、銅襯里壓層、電路板等材料的阻燃，此類阻燃樹脂阻燃效果持久、阻燃效率高，已成為當今阻燃劑研究開發(fā)領域的主攻方向。

在9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物的生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的廢水，其主要成份包括：硫酸鈉，5％左右；硫酸：PH值2—3；甲苯：微量；鄰苯基苯酚：微量；氯化鈉：0.5％左右。由于廢水中化學耗氧量COD及其它有機物污染物嚴重超標，急需處理。

根據(jù)發(fā)明人對廢水水質(zhì)的前期研究，DOPO生產(chǎn)廢水具有以下特征：

(1)可生化性低：廢水B/C很低，且水中鹽分含量高，其中營養(yǎng)元素P高N低，不符合微生物生長要求，故不適宜直接生化處理；

(2)有害物質(zhì)濃度高：廢水中酚含量很高，生物毒性很大，不利于生化處理；

(3)酸堿調(diào)節(jié)消耗量大：廢水pH需加入大量酸或堿，會導致水中鹽分進一步上升；

對該廢水目前尚無有效的處理方法，目前一般與企業(yè)的其它廢水混合一起，進入企業(yè)的的污水處理系統(tǒng)。根據(jù)廢水的水質(zhì)特征，并結(jié)合分析生產(chǎn)工藝，發(fā)明人認為該廢水難以采用普通的“物化+生化”的方法加以處理，且廢水中含有的有機物較為單純，具有一定的回收價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供綜合利用回收廢水中的9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物并將廢水處理到接管標準的9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物的生產(chǎn)廢水回收工藝。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明公開以下技術方案：1.9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物的生產(chǎn)廢水回收工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)吸附樹脂吸附有機物：在pH為2－5的酸性條件下，將廢水以2.0－6.0BV/h的流速通過吸附樹脂，吸附其中9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物；

(2)回收有機物，吸附樹脂洗脫再生：用2.0％－6.0％氫氧化鈉溶液以0.2—0.6BV/h的進液流速通過吸附樹脂，或者用2.0％－6.0％氫氧化鈉溶液間隙浸澤吸附樹脂1－6小時，將吸附在吸附樹脂上的9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物轉(zhuǎn)化成其鈉鹽，洗脫并進入溶液，成為原產(chǎn)品過程液體回收或直接酸化結(jié)晶出9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物；同時吸附樹脂洗脫再生，洗脫再生后的吸附樹脂再用于廢水的吸附；

(3)吸附后的廢水再處理：步驟(1)吸附后的廢水加入10％次氯酸鈉進一步氧化處理，同時用2.0％－6.0％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸堿度到pH值為6.0－9.0，攪拌反應后達標排放。

作為一個優(yōu)選方案，所述吸附樹脂為HZ-016型樹脂。

作為一個優(yōu)選方案，步驟(1)廢水通過吸附樹脂的流速為4.0BV/h。

作為一個優(yōu)選方案，步驟(2)和步驟(3)中氫氧化鈉溶液的濃度為4％。

作為一個優(yōu)選方案，步驟(2)洗脫再生后的吸附樹脂通過甲醇或乙醇活化后再用于廢水的吸附。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明采用樹脂吸附法對廢水進行處理，綜合利用回收廢水中的9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物及其衍生物并將廢水處理到接管標準。高分子吸附樹脂具有比表面積大、吸附效率高、性能穩(wěn)定等優(yōu)點，常用于處理高濃度和難降解有機化工廢水，不僅能實現(xiàn)有機污染的有效治理，而且能實現(xiàn)資源回收利用。

附圖說明