[發明專利]堿溶濾液的回收利用方法

無效

• 申請號: 201410347661.1
• 申請日: 2014-07-22
• 公開（公告）號: CN104098135A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 楊萬梅;朱全芳;代堂軍;沈亮;林發蓉
• 申請（專利權）人: 四川龍蟒鈦業股份有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C09C1/36;C09C3/06
• 代理公司: 泰和泰律師事務所 51219
• 代理人: 魏常巍;溫黎娟

技術領域

本發明涉及一種回收利用堿溶濾液的方法，屬于鈦白粉生產技術領域。

背景技術

在硫酸法制備金紅石型二氧化鈦的生產過程中，偏鈦酸煅燒時需要加入煅燒晶種，所謂的煅燒晶種一般使用合格的二洗漿料與濃堿反應、洗滌后得到鈦酸鈉（這一過程俗稱堿溶），鈦酸鈉再與鹽酸反應制得。煅燒晶種的制備包括以下步驟：（1）將二洗合格偏鈦酸與液堿（NaOH）在高溫下煮沸堿溶；（2）生成的鈦酸鈉送入堿溶料冷卻槽冷卻到工藝要求的溫度，送壓濾機過濾、水洗；（3）在攪拌情況下加入鹽酸反應制得煅燒晶種。在第（2）步驟中堿溶時所得的鈦酸鈉用水洗滌壓濾，壓濾時部分鈦和堿隨壓濾液流出，該壓濾液通常稱為堿溶濾液。如果堿溶濾液不加以回收利用而直接外排，不僅會造成鈦和堿的損失而增加生產成本，而且還會增大污水處理難度，如若處理不當極易造成環境污染。部分企業將堿溶濾液用于煅燒尾氣噴淋，以便利用濾液中堿中和煅燒酸性尾氣，但濾液中的TiO₂仍未被回收利用。

專利CN?102616836A公開了一種三價鈦溶液的制備方法，此方法是將堿溶洗滌液（即堿溶濾液）經西恩沉降器沉降，上層清夜用于煅燒尾氣噴淋，下層經濃縮制得TiO₂濃度不低于270g/L的稠漿，與濃硫酸混合反應，再向反應后的料漿中加入還原劑，將四價態還原成三價鈦制得三價鈦溶液，用于漂白。此方法回收TiO₂不足在于工藝較長，物料消耗較高，并且高品位的堿用于煅燒尾氣噴淋也造成了資源浪費。

在硫酸法金紅石型鈦白粉生產過程中，無機包膜是一道重要工序，目的在于通過對二氧化鈦粒子表面進行處理，提高二氧化鈦的耐候性、耐久性和化學穩定性，并提高它在各種介質中的濕潤、分散和流變性能，使鈦白粉可以在各種不同的介質中更好、更均勻地分散。pH穩定性的控制則是影響包膜效果好壞最重要的因素之一，一般工廠采用外購化學純級的NaOH溶液用于包膜pH控制，由于產量較大，工業化上包膜堿液用量較大，因此，生產成本較高。

發明內容

本發明的目的就在于針對上述現有技術的不足，提供一種回收利用堿溶濾液的方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是這樣的：在制備用于硫酸法制備金紅石型二氧化鈦工藝的煅燒晶種時，將從堿溶壓濾機中壓濾出來的堿溶濾液采用稠厚器進行沉降，從而得到上層清液和下層稠漿；上層清液用于鈦白粉的包膜工序pH控制，下層稠漿返回堿溶料壓濾槽，重新進行壓濾、沉降。

優選的是，控制用于鈦白粉的包膜工序pH控制的上層清液中NaOH含量為10～12%，以便包膜工序中的pH控制。

作為本發明的進一步改進，所述下層稠漿與90%濃硫酸混合并加熱使其充分反應，所得漿料用作鈦白粉的鈦包膜劑。將該稠漿用作鈦包膜劑包膜制得的鈦白粉，其性能完全符合高光澤、高亮度金紅石型鈦白粉的生產需求，它不僅回收利用了堿溶濾液中的鈦，防止了資源的浪費，而且提供了鈦包膜劑的另一原料，解決了單獨使用偏鈦酸制備鈦包膜劑帶來的高成本的后果，降低了制備鈦白粉的包膜成本。

進一步的，為了使下層稠漿加入硫酸后酸溶完全制得硫酸氧鈦溶液，需將混合溶液加熱至135℃，下層稠漿中TiO₂的濃度為150-170g/L。同時下層稠漿與硫酸的配比關系為：硫酸中H₂SO₄的質量∶稠漿中TiO₂的質量=4～5∶1。為了使鈦包膜劑能夠均勻的包覆在原級粒子表面，鈦包膜劑的溶液濃度以TiO₂濃度計為100-110g/L。

在硫酸法生產鈦白粉包膜過程中，一般包膜劑濃度控制在90～120g/l左右，濃度太高，造成體系粘度過大，生產裝置攪拌不勻，不利于TiO₂包覆。濃度太低，包膜劑容易自身水解生成沉淀影響包膜致密度，造成TiO₂酸溶率偏高，耐候性降低。因此本發明中用于制備鈦包膜劑的下層稠漿中TiO₂的濃度為150-170g/L，在加入4～5倍質量的90%濃硫酸酸溶后，剛好可制得濃度為100-110g/l（以TiO₂濃度計）的硫酸氧鈦溶液包膜機，滿足鈦包膜過程中包膜劑濃度控制要求。

本發明中所述TiO₂濃度是指物料中所含的Ti以TiO₂計的濃度，所述TiO₂質量是指物料中所含的Ti以TiO₂計的質量。