[發(fā)明專利]一種回收利用堿溶濾液中鈦的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410347648.6
• 申請日: 2014-07-22
• 公開（公告）號: CN104098131A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊萬梅;姚恒平;鐘小英;劉不盡
• 申請（專利權(quán)）人: 四川龍蟒鈦業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 泰和泰律師事務(wù)所 51219
• 代理人: 魏常巍;溫黎娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈦白粉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種回收利用堿溶濾液中鈦的方法。

背景技術(shù)

在硫酸法制備金紅石型二氧化鈦的生產(chǎn)過程中，偏鈦酸煅燒時(shí)需要加入煅燒晶種，所謂的煅燒晶種一般使用合格的二洗漿料與濃堿反應(yīng)、洗滌后得到鈦酸鈉（這一過程俗稱堿溶），鈦酸鈉再與鹽酸反應(yīng)制得。堿溶時(shí)所得的鈦酸鈉混合液用水洗滌壓濾，壓濾時(shí)部分鈦和堿隨壓濾液流出，該壓濾液通常稱為堿溶濾液。如果堿溶濾液不加以回收利用而直接外排，不僅會造成鈦和堿的損失而增加生產(chǎn)成本，而且還會增大污水處理難度，如若處理不當(dāng)極易造成環(huán)境污染。部分企業(yè)將堿溶濾液用于煅燒尾氣噴淋，以便利用濾液中堿中和煅燒酸性尾氣，但濾液中的TiO₂仍未被回收利用。

為了提高鈦白粉的耐候性，改善二氧化鈦的光澤度、分散度等性能，通常需要對TiO₂進(jìn)行表面包膜處理。無機(jī)包膜通常包括鈦、鋁、硅、鋯包膜等，鈦包膜的主要目的在于通過對二氧化鈦粒子表面進(jìn)行處理，提高二氧化鈦的光澤、亮度等，彌補(bǔ)二氧化鈦粒子光化學(xué)活性的缺陷。一般工廠進(jìn)行鈦包膜是用偏鈦酸與濃硫酸控制在一定比例，在適當(dāng)?shù)臏囟认路磻?yīng)制得鈦包膜劑用于包膜，此方法單獨(dú)用偏鈦酸制備鈦包膜劑成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種回收利用堿溶濾液中鈦的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的：

一種回收利用堿溶濾液中鈦的方法，包括以下生產(chǎn)步驟：

（1）將硫酸法制備金紅石型二氧化鈦工藝中的堿溶濾液經(jīng)濃縮制得TiO₂濃度不低于140g/L的稠漿；

（2）將步驟（1）所得稠漿與90%濃硫酸混合并加熱使其充分反應(yīng)制得硫酸氧鈦溶液；

（3）將步驟（2）所得溶液加入待包膜的二氧化鈦料漿中進(jìn)行鈦包膜。

其中，上述方法步驟（1）中濃縮的具體方式是采用稠厚器沉降，在現(xiàn)有技術(shù)中有采用西恩沉降器進(jìn)行沉降的方式，采用西恩沉降方式雖然濃縮效果更好，但是西恩沉降成本較高，不僅需要定期更換濾布，還需要及時(shí)更換濾料，否則容易出現(xiàn)堵網(wǎng)現(xiàn)象，過濾效果大大降低。本發(fā)明采用稠厚器沉降雖然不及西恩濃縮效果，但是稠厚器單靠重力作用進(jìn)行沉降可以保證制得的稠漿濃度按TiO₂計(jì)不低于140g/L，該濃度已經(jīng)可以達(dá)到本發(fā)明的發(fā)明目的，因此本發(fā)明采用稠厚器沉降既保證了發(fā)明效果，也降低了使用成本，經(jīng)濟(jì)性更強(qiáng)。

同時(shí)發(fā)明人對本發(fā)明所得稠漿中TiO₂用于鈦包膜進(jìn)行了可行性分析。該稠漿主要是經(jīng)過堿溶壓濾后沉降所得。首先對進(jìn)行堿溶的主要原料NaOH溶液進(jìn)行分析，從廠家提供的NaOH檢測報(bào)告中發(fā)現(xiàn)以下物質(zhì)對鈦白粉生產(chǎn)有較大影響：?

1.鐵：42%的液堿出廠指標(biāo)三氧化鐵含量≤0.002%，堿溶時(shí)堿鈦比為1.5:1,則1噸偏鈦酸中（以TiO₂計(jì)）由42%的液堿帶入的鐵為22.8ppm，在堿溶壓濾鐵附著在鈦酸鈉表面一起穿濾，堿溶濾液經(jīng)檢測鐵鈦比為18ppm，與理論值基本一致。包膜時(shí)硫酸氧鈦（以TiO₂計(jì)）加量為4%,則由此帶入1噸成品中的鐵含量為0.9ppm，只占產(chǎn)品中Fe（?2014年四川龍蟒集團(tuán)有限責(zé)任公司R996成品Fe平均數(shù)據(jù)為34ppm）含量的3%，因此本發(fā)明帶入成品中的鐵不會影響到產(chǎn)品性能。

2.重金屬Hg等：鈦白粉中重金屬影響鈦白粉極限含量為0.00015%，經(jīng)計(jì)算由本發(fā)明帶入1噸產(chǎn)品當(dāng)中的重金屬為0.00006%＜0.00015%，故不會對產(chǎn)品性能造成影響。

其次對進(jìn)行堿溶的另一主要原料二洗后的偏鈦酸進(jìn)行分析，經(jīng)過二洗后的偏鈦酸中以鐵為雜質(zhì)代表的其含量控制在20ppm以下，經(jīng)過堿溶壓濾洗滌后鐵含量會更低，因此不會影響后續(xù)包膜產(chǎn)品質(zhì)量。同時(shí)堿溶過程發(fā)生以下反應(yīng)：H₂TiO₃+4NaOH===Na₄TiO₄+3H₂O，經(jīng)堿溶壓濾，生成的Na₄TiO₄部分會隨洗水流入濾液中，經(jīng)檢測濾液中TiO₂含量為2.5-3.0%，此部分TiO₂經(jīng)稠厚器沉降后全部進(jìn)入稠漿中進(jìn)行二次壓濾。而NaOH經(jīng)稠厚器沉降后直接進(jìn)入上層清液用于煅燒尾氣噴淋。