[發明專利]一種提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加劑

有效

• 申請號: 201410347595.8
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104151343A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 程繼增;渠國忠;竇冰之;肖玉文;楊本超
• 申請（專利權）人: 魯西化工集團股份有限公司硅化工分公司
• 主分類號: C07F7/16
• 分類號: C07F7/16
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 趙妍

技術領域

本發明涉及一種提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加劑。

背景技術

有機硅材料(silicones)是一類性能優異、功能獨特、用途廣泛的新型材料，與工程塑料、有機氟材料同屬于化工新型材料中產業規模最大的三個行業之一。主要產品包括硅油、硅橡膠、硅樹脂、硅烷偶聯劑和硅表面的活性劑、涂料、勻泡劑等。有機硅單體主要用于有機硅材料的生產制造，是整個有機硅工業的基礎和關鍵。

有機硅單體的生產工藝復雜、流程長、技術含量高。甲基氯硅烷單體合成催化劑體系主要分為氯化銅和銅兩大類。國內均采用銅催化體系。氯化亞銅催化體系具有二甲選擇性高的優點，缺點是時空產率低。銅催化體系具有活性高、時空產率更高的優點，但是二甲選擇性不穩定。

有機硅單體生產裝置主要包括：硅粉加工裝置、單體合成裝置、單體分離裝置、氯甲烷合成裝置、二甲水解、裂解及環體蒸餾裝置等。硅粉的加工裝置，在系統投料前，用純度為99.5％的氮氣置換系統中的空氣，待系統中含氮量≥93％后，方能投料生產。為保證整個磨粉系統在負壓下操作，抽出一部分氣體，經旋風分離器和袋式收集器兩級收塵后，使得排放到大氣中的氣體達到國家環保排放標準。

目前，有機硅單體生產工藝主要采用硅粉與氯甲烷在流化床反應合成甲基氯硅烷，其中硅粉采用原料硅塊加工研磨成一定粒度后參與反應，其在與氯甲烷反應過程中粒度逐漸變小，正常生產過程中通過補加硅粉進行調整，使流化床內保持合理的平均粒度及流化狀態，隨著運行周期的延長，流化床內硅粉雜質逐漸增多，影響產品質量，需進行重新啟動反應，為節省硅粉消耗，多數企業會將運行過程中收集的細粉進行榨干利用，但在榨干過程中由于細粉粒度小，雜質含量高，常常榨干不徹底，產生大量硅粉觸體進行減價外售處理。

現有硅粉與氯甲烷在流化床反應的催化劑體系內主要含有三元銅，且粒度較小，在2μm左右，這類催化劑在流化床反應后期榨干過程中使用，會使甲基氯硅烷反應更為劇烈，產品質量難以控制。

發明內容

本發明的目的是提供一種提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加劑。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加劑，由氧化物、硅粉、銅粉、鋅粉混合組成，各組分按重量份數計如下，氧化物：30～70份，硅粉：25～50份，銅粉：4.5～15份，鋅粉：0.5～5份，添加劑平均粒度70～100mm，所述氧化物各組分重量比為：氧化硅：氧化鋁：氧化鈣＝(82～87)：(7～13)：(3～7)，優選：氧化硅：氧化鋁：氧化鈣＝85：10：5。

上述提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加劑的制備方法，將所述重量份的各組分混合均勻即可。

上述提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加劑的使用方法：將硅粉與銅基催化劑置于流化床反應，調節壓力為0.1～0.3Mpa，溫度為300～350℃，所述硅粉與銅基催化劑的重量比為20:0.8～1.2，氯硅烷流量為25～30g/h，所述銅基催化劑中各組分的質量比為：單質銅：氧化銅：氧化亞銅＝95～97：1～3：1～3，當甲基氯硅烷中二甲含量≤75％時，停止添加銅基催化劑，添加上述的添加劑，所述添加劑所用重量與硅粉重量比例為0.8～1.2：1.3～1.7(優選：1：1.5)，調節流化床內反應溫度為240℃～350℃，反應壓力為0.2MPa～0.4Mpa。

本發明的有益效果：

(1)本發明的添加劑能使流化床內的細粉保持較好的流化狀態，且雜質含量小，能夠稀釋廢硅粉中的雜質成分，提高甲基氯硅烷中二甲基二氯硅烷含量，且粒度較小的硅粉粘附在填充物表面，增加了硅粉與氯甲烷的接觸面積，提高硅粉轉化率，達到充分利用硅粉的目的。

(2)本發明與現有技術相比，在生產過程中硅粉使用率得到了提高，減少廢硅粉的產生，同時提高了產品甲基氯硅烷的質量。

(3)本發明在硅粉與氯甲烷在流化床反應后期，改用本發明的反應添加劑，能夠有效的控制流化床內反應的劇烈程度，從而能夠保證的反應產品的質量，同時原料硅粉與氯甲烷充分接觸，提高了硅粉轉化率，減少廢硅粉的產生，進一步增加生產效益。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1