[發(fā)明專(zhuān)利]一種從甜瓜藤中通過(guò)催化反應(yīng)分離葫蘆素B的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410346568.9
• 申請(qǐng)日: 2014-07-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104086613A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊海鷹;王曉龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西安天豐生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07J9/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 西安西達(dá)專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61202
• 代理人: 劉華

1.一種從甜瓜藤中通過(guò)催化反應(yīng)分離葫蘆素B的方法，該方法按下述步驟進(jìn)行：

A、提取過(guò)程：

按質(zhì)量比，將曬干的甜瓜藤１份粉碎，按體積比用５～７倍量的乙醇浸泡1.3～2.0小時(shí)，回流提取3次，乙醇提取液過(guò)濾濃縮到比重為1.05～１.10的浸膏；

?B、催化反應(yīng)過(guò)程：

給A步驟得到質(zhì)量比的浸膏加入０.１３～０.17倍量的濃鹽酸，再加入0.0１～0.05倍量的六水合三氯化鐵作為催化劑，在溫度７０℃～９0℃攪拌反應(yīng)30～４０分鐘，冷卻到室溫過(guò)濾，水淋洗到ｐH?4～6之間，干燥；

C、精制過(guò)程：

???按質(zhì)量比，將B步驟得到干燥所得的粗品，用７.5～8.5倍量醋酸乙脂攪拌溶解，再加入0.１５～０.２5倍量的活性碳，用溫度５５℃～6５℃脫色1小時(shí)，趁熱過(guò)濾濃縮到小體積，放置過(guò)夜結(jié)晶；

D、重結(jié)晶過(guò)程：

將C步驟獲得的類(lèi)精品，用７.5～8.5倍量乙醇溶解趁熱過(guò)濾濃縮到小體積，放置過(guò)夜結(jié)晶，過(guò)濾；

E?、干燥過(guò)程：

將D步驟得到的精品，放置于真空干燥箱中，干燥8小時(shí)，即得葫蘆素B精品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甜瓜藤中通過(guò)催化反應(yīng)分離葫蘆素B的方法，其特征在于該方法按下述步驟進(jìn)行：

A、提取過(guò)程：

按質(zhì)量比，將曬干的甜瓜藤１份粉碎，按體積比用５.5～6.5倍量的乙醇浸泡1.5～1.8小時(shí)，回流提取3次，乙醇提取液過(guò)濾濃縮到比重為1.05～１.10的浸膏；

?B、催化反應(yīng)過(guò)程：

給A步驟得到質(zhì)量比的浸膏加入０.１4～０.16倍量的濃鹽酸，再加入0.0１～0.05倍量的六水合三氯化鐵作為催化劑，在溫度７０℃～９0℃攪拌反應(yīng)30～４０分鐘，冷卻到室溫過(guò)濾，水淋洗到ｐH?4～6之間，干燥；

C、精制過(guò)程：

???按質(zhì)量比，將B步驟得到干燥所得的粗品，用７.7～8.2倍量醋酸乙脂攪拌溶解，再加入0.１7～０.２3倍量的活性碳，用溫度５５℃～6５℃脫色1小時(shí)，趁熱過(guò)濾濃縮到小體積，放置過(guò)夜結(jié)晶；

D、重結(jié)晶過(guò)程：

將C步驟獲得的類(lèi)精品，用７.7～8.3倍量乙醇溶解趁熱過(guò)濾濃縮到小體積，放置過(guò)夜結(jié)晶，過(guò)濾；

E?、干燥過(guò)程：

將D步驟得到的精品，放置于真空干燥箱中，干燥8小時(shí)，即得葫蘆素B精品。