[發明專利]一種耐紫外線抗菌織物的制備方法

有效

• 申請號: 201410346403.1
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104088134A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 任學宏
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: D06M11/46
• 分類號: D06M11/46;D06M13/513;D06M15/643;D06M101/06;D06M101/10;D06M101/12
• 代理公司: 無錫華源專利事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶漢欽

技術領域

本發明涉及紡織品生產技術領域，尤其是涉及三種負載鹵胺化合物/納米二氧化鈦的具有高紫外穩定性、高水洗穩定性的抗菌織物的制備方法。

背景技術

微生物廣泛存在于日常生活環境中，紡織品被認為是細菌、真菌等微生物生長的良好媒介.人體皮膚和與之接觸的紡織品上的有利條件如濕度、溫度和營養物(皮膚分泌物)能使細菌迅速繁殖，并分解各種有機物，產生不愉快的氣味，甚至會使紡織品顏色改變，強力下降，從而使紡織品的外觀品質下降。

目前常用的有機抗菌劑有季銨鹽類、季鏻鹽類和鹵胺化合物類等。其中鹵胺化合物因其穩定性、氯化可再生、高效廣譜殺菌、“綠色”、無毒、耐用性等優點被廣泛研究，但是鹵胺化合物的紫外穩定性差限制了其廣泛應用。比如鹵胺化合物整理織物可以在5～10分鐘內完全殺死10⁶～10⁷的大腸桿菌和金黃色葡萄球菌，同時發現織物在紫外(UVA)照射下，5個小時后幾乎完全失去抗菌性能。紫外照射的織物氯化再生后，只能恢復30％的抗菌性能。這說明一方面N-halamine有機硅系的氯胺鍵在UVA下不穩定，N-Cl共價鍵發生斷裂。另一方面N-halamine有機硅，即使是與棉纖維以共價鍵相連，但是在紫外照射下化合物發生斷鍵反應，從而使織物失去環狀N-halamine化合物。

鑒于此，研究如何使得鹵胺抗菌劑整理織物在保證上述優越抗菌性能的同時兼具高紫外穩定性、高水洗穩定性具有十分重要的意義。

發明內容

針對現有技術存在的上述問題，本申請人提供了一種耐紫外線抗菌織物的制備方法。本發明工藝反應條件溫和，反應時間短、反應能耗低，工藝過程簡單；合成的納米二氧化鈦具有較高的光催化活性。

本發明的技術方案如下：

一種耐紫外線抗菌織物的制備方法，將纖維織物浸漬于整理液中10～20min，二浸二軋，烘干，于90～110℃焙烘30～90min，然后經過皂洗、水洗、晾干、氯化，制得成品；

所述整理液的制備方法包括如下三種：

(1)向質量比1:0.8～1.2的乙醇和水的混合溶液中加入5,5-二甲基-3-(3'-三乙氧基硅丙基)-海因或其聚合物，使其在乙醇和水的混合溶液中的終濃度為3～15wt％，攪拌成透明液體；再加入納米二氧化鈦，使其在乙醇和水的混合溶液中的終濃度為1～7wt％，超聲振蕩10～30min，即得；

(2)向質量比1:0.8～1.2的乙醇和氫氧化鈉水溶液的混合溶液中加入5,5-二甲基-3-(3'-三乙氧基硅丙基)-海因或其聚合物，使其在乙醇和氫氧化鈉水溶液的混合溶液中的終濃度為3～15wt％，攪拌成透明液體；再加入納米二氧化鈦，使其在乙醇和氫氧化鈉水溶液的混合溶液中的終濃度為1～7wt％的，回流反應6～16h，即得；所述氫氧化鈉水溶液的濃度為0.05～0.15N；

(3)向納米二氧化鈦溶膠中加入5,5-二甲基-3-(3'-三乙氧基硅丙基)-海因或其聚合物，使其在納米二氧化鈦溶膠中的濃度為3～15wt％，攪拌，即得；

所述5,5-二甲基-3-(3'-三乙氧基硅丙基)-海因的制備方法為：

將等摩爾量的5,5-二甲基海因和氫氧化鈉混合于無水乙醇中，90～95℃反應8～20min，去除溶劑乙醇所得的海因鹽在40～50℃真空干燥1.5～3d，加入N,N-二甲基甲酰胺即DMF，使海因鹽溶解，加入等摩爾量γ-氯丙基三乙氧基硅烷液體，90～100℃冷凝回流反應6～16h，過濾除去反應中生成的NaCl，減壓蒸餾除去溶劑DMF，取透明黏性油狀物，即得；

所述5,5-二甲基-3-(3'-三乙氧基硅丙基)-海因聚合物的制備方法為：

將5,5-二甲基-3-(3'-三乙氧基硅丙基)-海因、乙醇和水以質量比2:1:2混合，用稀鹽酸調節pH至3.4～5.5，80～95℃冷凝回流3～7h，去除水和乙醇溶劑，取玻璃狀透明固體，即得。

所述納米二氧化鈦溶膠合成的方法為：將0.01～0.03mol鈦酸四異丙酯溶于30～80ml異丙醇中，加入三乙胺1.0～1.6ml，反應1～4min制備成a液；將30～80ml異丙醇，0.5～1.5ml濃度為30～40％的稀鹽酸和0.5～0.9ml水混合、攪拌制備成b液；將b液緩慢加入a液中，常溫反應0.25～1h，即得納米二氧化鈦溶膠。