[發明專利]稀土離子Ce3+摻雜的Y2Si4N6C黃色熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201410345958.4
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN105273716B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 劉茜;萬潔瓊;楊華;魏欽華
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79;H01L33/50
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙)31261
• 代理人: 曹芳玲,鄭優麗

1.一種稀土離子Ce³⁺摻雜的Y₂Si₄N₆C黃色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述黃色熒光粉的組成化學式為Y_2(1-x)Si₄N₆C:2xCe，x=0.5%-5.0 %，所述方法包括：

1）按黃色熒光粉的組成化學式，稱量硝酸釔、正硅酸乙酯、作為摻雜劑的硝酸鈰以及作為碳源的蔗糖作為前驅體原料，加入的蔗糖理論能夠產生的碳為上述化學組成中所需碳的量的1.5-8.0倍，所述前驅體原料均勻溶于含醇和水的混合溶劑后加入濃硫酸，攪拌至得到混合溶膠；

2）將步驟1）制備的混合溶膠在80～180℃預碳化后所得產物，進行研磨破碎后，置于700-900℃在氮氣氣氛中碳化得到第一混合粉體；

3）將步驟2）所得的第一混合粉體，在1500-1700℃、氮氣氣氛下，煅燒6-10小時，即得所述黃色熒光粉。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中，所述前驅體原料、水、醇之間的質量比為（2-4）：（4-6）：2，醇為乙醇或異丙醇。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1）中，蔗糖與濃硫酸的質量比為（8-12）：1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，所述預碳化包括在80～120℃保溫4-8小時，以及在140～180℃保溫4-8小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，所述碳化在管式爐中進行，升溫速率為2-5℃/分鐘，氮氣流速為0.6-0.9L/小時，保溫時間為4-6小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）中，煅燒過程中，升溫速率為10-20℃/分鐘，氮氣流速為0.7-1.2L/小時。