[發明專利]一種F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法

有效

• 申請號: 201410345515.5
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN105300774B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 陸善平;王健;戎利建;李殿中;李依依
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N1/34;G01N33/20
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 許宗富;周秀梅

本發明公開了一種F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法，屬于金相樣品制備技術領域。所述F/M耐熱鋼為9～12％Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼，將經磨制拋光好的試樣采用化學熱腐蝕液(過飽和苦味酸?海鷗牌洗發膏?鹽酸)進行化學熱蝕后，即能通過顯微鏡晰觀察到其原奧氏體晶界。本發明操作便捷、重復性高、穩定性好，可以清晰、完整的顯示原奧氏體晶界，對分析焊接熱循環后熱影響區晶粒演變提供依據。

技術領域

本發明涉及金相制備技術領域，具體涉及一種F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法。

背景技術

9～12％Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼作為四代核電用候選材料，正引起廣大科研人員的興趣。由于結構材料在實際生產程中需要經歷焊接過程，而傳統弧焊方法不可避免的會在熱影響區產生粗晶組織。粗大的奧氏體晶粒往往會使焊接接頭性能整體下降，并易于在粗晶部位過早失效。為此，分析焊接熱循環后焊接接頭熱影響區各區晶粒粗化情況便顯得尤為重要，其對研究材料組織演變、晶粒度對性能的影響和制定合理的焊接工藝具有十分重要的意義。

鑒于9～12％Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼晶粒度對性能的較大影響，其原奧氏體晶界的顯現一直是一難點。目前常用的顯示原奧氏體晶界的方法是采用含有緩蝕劑的飽和苦味酸水溶液作為浸蝕劑的化學浸蝕法。此方法對晶粒組織均勻、合金元素含量較低的碳鋼及調質鋼有一定效果，但對合金元素含量較高、晶粒組織不均勻的9～12％Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼焊接接頭熱影響區的原奧氏體晶界卻很難清晰完整地顯現出來，因而影響原奧氏體晶粒的統計準確性和精確性，不利于分析焊接熱循環后熱影響區的晶粒演變過程。

發明內容

本發明的目的是提供一種F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法，解決F/M耐熱鋼原奧氏體晶界顯示困難的問題，為進一步分析焊接熱循環對晶粒演變過程提供幫助。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種F/M耐熱鋼焊接接頭熱影響區原奧氏體晶界的顯示方法，所述F/M耐熱鋼是指9～12％Cr鐵素體馬氏體耐熱鋼，所述顯示方法包括如下步驟：

(1)樣品制備：

在耐熱鋼焊接接頭熱影響區切取試樣，選取試樣的一個平面依次進行打磨和拋光處理，直至所處理的平面無劃痕和污點，用酒精沖洗吹干；

所述打磨處理過程為：將所述試樣的一個平面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#和2000#金相進行磨光，每次更換砂紙之前保證試樣表面無垂直于磨光方向的劃痕，更換砂紙后將試樣旋轉90°方向以進行下一道磨光，直至去除上一道所留劃痕。

所述拋光處理過程為：所述試樣的一個平面打磨處理后，采用海軍呢拋光布，先使用2.5#金剛石研磨膏對樣品平面進行粗拋，再使用1.5#金剛石研磨膏對樣品平面進行精拋。

(2)化學熱腐蝕液的配制：

取裝有100mL水的燒杯，加入5～7g苦味酸，同時加入表面活性劑，然后在電子電阻爐上加熱至沸騰(100℃)，沸騰后保持3～5分鐘，期間不斷攪拌液體使溶液混合均勻；關閉電子電阻爐，隨后向燒杯內滴入0.05～0.2mL鹽酸獲得化學熱腐蝕液，靜置備用；

所述表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、十三烷基磺酸鈉或海鷗牌洗發膏；表面活性劑為十二烷基磺酸鈉或十三烷基磺酸鈉時，加入量為0.02～0.1g；表面活性劑為海鷗牌洗發膏時，加入量為0.5～1.5g。

(3)化學熱腐蝕：

待步驟(2)配制好的化學熱腐蝕液冷卻至40～50℃時(此時有苦味酸從燒杯內溶液中析出)，將其放入到水浴鍋中加熱，待溫度達到60～70℃時，用鑷子夾取試樣，且試樣拋光面朝下浸入化學熱腐蝕液進行腐蝕，攪拌條件下腐蝕60～80秒后，取出試樣清洗并干燥，即能夠在顯微鏡下觀察到清晰完整的原奧氏體晶界。