[發明專利]利用制備三氯氫硅的裝置制備三氯氫硅的方法

在審

• 申請號: 201410345206.8
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104140104A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 司文學;嚴大洲;肖榮暉;湯傳斌;楊永亮
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本發明屬于多晶硅生產技術領域，具體而言，本發明涉及一種利用制備三氯氫硅的裝置制備三氯氫硅的方法。

背景技術

在改良西門子法生產多晶硅的工藝中，會有少量的副產物二氯二氫硅在精餾工段被分離出來。雖然二氯二氫硅也能作為原料在還原爐中進行反應生成多晶硅，但是需要單獨一套還原體系，且二氯二氫硅的量不大，而且會有較多的無定形硅生成，效果不是很理想，很多企業都是直接將二氯二氫硅出售。

隨著多晶硅生產規模的擴大，二氯二氫硅的量也多了起來，二氯二氫硅是一種易燃、易爆的危險化學品，貯存和運輸都給企業帶來了很大的負擔，需要一種更好的處理二氯二氫硅的方法來處理二氯二氫硅。

因此，現有的處理二氯二氫硅的方法有待進一步研究。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種利用制備三氯氫硅的裝置制備三氯氫硅的方法，該方法可以解決二氯二氫硅無法大規模處理的難題和二氯二氫硅轉化率低的問題。

在本發明的一個方面，本發明提出了一種利用制備三氯氫硅的裝置制備三氯氫硅的方法，所述制備三氯氫硅的裝置包括：

精餾塔本體，所述精餾塔本體內自上而下依次限定出精餾區、反應區和蒸餾區；

四氯化硅入口，所述四氯化硅入口設置在所述精餾區和所述反應區之間；

二氯二氫硅入口，所述二氯二氫硅入口設置在所述反應區和所述蒸餾區之間；

重組分出口，所述重組分出口設置在所述蒸餾區的底部；

輕組分出口，所述輕組分出口設置在所述精餾區的頂部；

再沸器，所述再沸器具有液體入口和氣體出口，并且所述液體入口與所述重組分出口相連，所述氣體出口與所述蒸餾區相連；以及

冷凝器，所述冷凝器具有氣態輕組分入口、回流液出口和三氯氫硅出口，所述氣態輕組分入口與所述輕組分出口相連，所述回流液出口與所述精餾區相連，

其中，

所述精餾區和所述蒸餾區內件分別獨立地為篩板，

所述精餾區的理論塔板數為15～18，所述蒸餾區的理論塔板數為5～8，

所述反應區包括催化劑層，所述催化劑層高于2米，

所述制備三氯氫硅的方法包括：

將四氯化硅和二氯二氫硅分別從所述四氯化硅入口和所述二氯二氫硅入口供給至所述精餾塔本體內；

使所述精餾塔本體內的所述四氯化硅經過所述再沸器加熱后轉化成四氯化硅蒸汽進入所述反應區；

使所述四氯化硅蒸汽與所述二氯二氫硅在所述反應區內發生反歧化反應，以便得到含有三氯氫硅、二氯二氫硅和四氯化硅的混合物；

將所述含有三氯氫硅、二氯二氫硅和四氯化硅的混合物在所述精餾區內進行精餾處理，以便分離得到氣態三氯氫硅；以及

將所述氣態三氯氫硅在所述冷凝器中進行冷凝處理，以便得到液態三氯氫硅，并將所述液態三氯氫硅的一部分返回至所述精餾區。

根據本發明實施例的利用制備三氯氫硅的裝置制備三氯氫硅的方法通過將蒸餾、反應和精餾整合到單塔中進行，解決了二氯二氫硅無法大規模處理的難題和二氯二氫硅轉化率低的問題，并且將大量二氯二氫硅轉化為高附加值的三氯氫硅(純度大于99％)，同時通過整合，明顯節省了設備投資和設備占地，從而節省了處理成本，另外，該過程中運行壓力和運行溫度都較低，所用冷卻介質為循環水，熱源為水蒸氣，使得裝置在運行過程中安全可靠，并且該過程中沒有尾氣排放，從而達到環保的目的。

另外，根據本發明上述實施例的利用制備三氯氫硅的裝置制備三氯氫硅的方法還可以具有如下附加的技術特征：

在本發明的一些實施例中，所述二氯二氫硅的進料速率為13kmol/h。由此，可以顯著提高二氯二氫硅轉化率。

在本發明的一些實施例中，所述二氯二氫硅和所述四氯化硅的進料摩爾比為0.9～1:1。由此，可以進一步提高二氯二氫硅轉化率。

在本發明的一些實施例中，所述精餾區的溫度為90～97攝氏度，壓力為0.1～0.6MPa，回流比為13.5～18.5。由此，可以進一步提高蒸餾處理效率。

在本發明的一些實施例中，所述反應區含有離子交換樹脂。由此，可以進一步提高二氯二氫硅轉化率。

附圖說明

圖1是根據本發明一個實施例的利用制備三氯氫硅的裝置制備三氯氫硅的方法中制備三氯氫硅的裝置結構示意圖。

具體實施方式