[發(fā)明專利]一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410345181.1
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104087748A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁永權(quán);祝文才;高亮;任衛(wèi);蔡偉
• 申請（專利權(quán)）人: 贛州湛海工貿(mào)有限公司;永州市湘江稀土有限責(zé)任公司
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B59/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 宋會英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種稀土分離方法，具體地說是一種從各種鋱鏑稀土富集物料中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。

背景技術(shù)

鋱鏑稀土富集物料，一般是以鋱鏑組分為主要組分的多元素稀土混合物。來源于各種稀土原料經(jīng)分組分離后獲得的一種以鋱鏑組分為主的中間稀土產(chǎn)品，是作為進(jìn)一步分離高純鋱和高純鏑的優(yōu)質(zhì)原料。現(xiàn)行的萃取分離高純鋱、鏑生產(chǎn)線，多采用多個(gè)兩出口萃取工藝依次進(jìn)行～GdTbDy//HoY～、～GdTb//Dy、～Gd//Tb進(jìn)行分離，因?yàn)樯a(chǎn)的鋱和鏑均為高純產(chǎn)品，酸堿消耗較高、槽體較大；也有采用預(yù)分組（模糊萃取）技術(shù)的，但都是在元素鋱上精分為二（～?GdTb/TbDyHoY～），再進(jìn)入串聯(lián)（～Gd//Tb//DyHoY～）分離工藝中，分離成～Gd、DyHoY～兩個(gè)中間產(chǎn)物和高純Tb產(chǎn)品，再接兩出口（Dy//HoY～）工藝，分離成高純Dy和（HoY～）鈥釔重稀土富集物兩個(gè)產(chǎn)品，該工藝比前面的純兩出口工藝的酸堿消耗可降低20%左右，但是價(jià)高、量少的鋱?jiān)貕翰哿枯^大，一次性投資是兩出口工藝的1.5~2.0倍，這是因?yàn)閮r(jià)高量少的鋱分別在預(yù)分組和串聯(lián)分離工藝中必須形成鋱的富集全峰和純鋱全峰所致；而且高純鋱和鏑產(chǎn)品質(zhì)量一般為>99.95%，難以提高到>99.99%的鋱和鏑產(chǎn)品，這是因?yàn)樵诹可俚匿埳暇譃槎に嚮蛟习l(fā)生波動時(shí)，很難及時(shí)調(diào)控，產(chǎn)品鋱和鏑的質(zhì)量較難穩(wěn)定；同時(shí)還存在調(diào)試平衡時(shí)間長，調(diào)試費(fèi)用大；再是在生產(chǎn)熒光級氧化鋱時(shí)，預(yù)分組和串聯(lián)分離工藝都必須使用優(yōu)級純鹽酸增大酸耗成本，否則非稀土雜質(zhì)難以合格等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種體系易平衡、調(diào)試費(fèi)用低、酸堿消耗少、生產(chǎn)成低；價(jià)高、量少的鋱?jiān)貕翰凵佟⒁淮涡酝顿Y省的從各種鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種從鋱鏑稀土富集物中萃取分離高純氧化鏑和氧化鋱的方法，包括以下步驟：1）連續(xù)皂化和連續(xù)制稀土皂工藝：以鋱鏑富集物料為原料，采用液堿3～4級共流連續(xù)皂化，5級逆流連續(xù)制稀土皂技術(shù)，從萃取段水相出口定量引出部分料液，作為連續(xù)皂化工藝的稀土料液；2）預(yù)分組工藝：采用預(yù)分組工藝將含量大的元素鏑精分為二，分為難萃組分和易萃組分，分別從萃取段和洗滌段相應(yīng)級的水相定量引出，并與后續(xù)的串聯(lián)分離工藝進(jìn)料級直接聯(lián)接，進(jìn)行聯(lián)動；3）串聯(lián)分離工藝：從難萃組分中獲得微鏑（Dy₂O₃<0.002%）含量的富鋱料，作為～Gd//Tb分離工藝的優(yōu)質(zhì)原料，從中間水相出口中直接引出高純度（Dy₂O₃>99.99%）鏑料，從易萃組分反萃液中獲得(HoY～,?Dy₂O₃<0.01%)重稀土料；4）兩出口～Gd//Tb分離工藝：以串聯(lián)分離工藝獲得的富鋱料為原料，從難萃組分中獲得Tb₄O₇<0.01%含量的釓前料，從易萃組分反萃液中獲得高純（Tb₄O₇>99.99%）度的鋱料。

優(yōu)選的，所述預(yù)分組工藝將含量大的元素鏑精分為二,?分為難萃組分和易萃組分，所述易萃組分選擇在40%～50%之間較佳，優(yōu)化預(yù)分組工藝的比例是關(guān)系到鋱鏑生產(chǎn)線酸堿消耗大小和高純鋱的產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵所在。

優(yōu)選的，所述高純鏑料從串聯(lián)分組工藝的中間水相直接引出，能使量大的鏑料余酸降低到萃取體系的平衡酸度，進(jìn)一步提高分離工藝酸耗的利用率。

優(yōu)選的，在步驟4）兩出口～Gd//Tb分離工藝中，洗反酸料液采用優(yōu)級純鹽酸，沉淀劑采用精制草酸，得到熒光級氧化鋱產(chǎn)品。

工作原理：首先，從鋱鏑富集物料的組成分析可知：鏑元素含量占富集物料的一半多，約為50%～65%之間，鋱?jiān)氐暮考s為鏑元素含量的1/(6～6.5)，即約為8%～12%之間，采用預(yù)分組（模糊分組）技術(shù)時(shí)，選擇在含量高的鏑上精分為二（～GdTbDy/DyHoY～）時(shí)，槽體平衡時(shí)間最快，價(jià)高、量少的鋱?jiān)貕翰哿枯^少，因鏑元素的高含量，保證了中間產(chǎn)品質(zhì)量，能穩(wěn)定地為后續(xù)串聯(lián)分離工藝提供優(yōu)質(zhì)中間料液。