[發明專利]一種超精己二酸的生產方法

有效

• 申請號: 201410344725.2
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104130119A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 張豐揚;艾曉欣;王琳;張猛;袁文;陳順杭;張進治;羅佳琦;徐航;周銀
• 申請（專利權）人: 中國天辰工程有限公司;天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C55/14
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產權代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

技術領域

本發明涉及己二酸生產中生產超精己二酸的一種方法。

背景技術

己二酸，俗稱肥酸，是松散狀粒度，分布較寬，有一點腐蝕性、易燃、易爆，易產生靜電，溫度過高易軟化結塊甚至變質的一種結晶體，熔點151.9℃，沸點337.5℃，閃點196℃。己二酸能夠發生成鹽反應、酯化反應、酰胺化反應等，并能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等。己二酸作為一種有機合成中間體，主要用于合成尼龍66(鹽)、聚氨酯和增塑劑，還可用于生產高級潤滑油、食品添加劑、醫藥中間體、香精香料控制劑、新型單晶材料、塑料發泡劑、涂料、粘合劑、殺蟲劑、染料等。

對于己二酸生產工藝而言，目前絕大部分己二酸生產工藝都是生產精己二酸產品，其開發、改進、完善特別要關注的是己二酸的產品品質，提高產品品質可以滿足一些下游工藝的特殊要求，同時也可以提高己二酸產品的市場競爭力。

傳統的己二酸生產工藝生產的是精己二酸，產品規格在SH/T1499.1-2012《精己二酸第1部分：規格》中有相應的規定。從氧化工序來的粗己二酸溶液首先進入粗己二酸結晶器，在真空下絕熱蒸發降溫，使己二酸從硝酸溶液中結晶出來。然后，含己二酸結晶的漿料進入粗酸增稠器和粗酸離心機，經離心脫水后得到粗己二酸。從粗酸離心機出來的粗己二酸經再溶解后送到精己二酸結晶器，結晶出來的漿料再送至精酸增稠器，過濾的漿料進入精酸離心機進行固液分離，分離出的己二酸經干燥后作為最終的精己二酸產品。精酸離心機采用純水進行沖洗，精酸增稠器采用冷母水進行沖洗，從精酸離心機和精酸增稠器出來的洗滌水進入母水系統經過全廠水平衡后一部分用做粗酸離心機的沖洗液。精己二酸生產工藝如附圖1所示。

發明內容

本發明的目的是為了提高己二酸產品品質，提升己二酸產品的競爭力。

本發明的技術方案概述如下：

一種超精己二酸的生產方法，包括粗己二酸結晶增稠、粗己二酸離心、精己二酸結晶增稠、精己二酸離心工段，其特征在于：還包括超精己二酸結晶增稠、超精己二酸離心工段。

進一步，本發明還對原有精己二酸生產工藝進行了改進，增加一套母水系統(即母水系統2)，將原有工藝增稠離心部分的沖洗水系統進行優化，調整沖洗水規格和水量，同時將母水系統改為相互關聯的兩套系統——母水系統1(原母水系統)和母水系統2，并分別實現水平衡。即超精酸增稠器的洗滌水進入母水系統2進行水平衡，一部分用做精酸離心機的洗水，另一部分進入母水系統1再進行水平衡后一部分用做粗酸離心機的沖洗液。

具體步驟如下：

氧化反應生成的己二酸溶液進入粗己二酸結晶器進行降溫結晶。氧化反應產物流經結晶器，溫度逐漸冷卻，己二酸逐漸析出，形成己二酸漿料。此漿料再進入粗酸增稠器和粗酸離心機進行固液分離，分離出的母液酸去母液酸罐。從離心機出來的濕己二酸固體用熱水溶解，此溶液再進入精酸結晶器進行降溫結晶。此結晶器形式和操作與粗酸結晶器類似。從精酸結晶器出來的己二酸漿料進入精酸增稠器和精酸離心機進行固液分離。出精酸離心機的濕己二酸固體用熱水再溶解，送入超精酸結晶器進行降溫結晶。從超精酸結晶器出來的己二酸漿料進入超精酸增稠器和超精酸離心機進行固液分離。出超精酸離心機的固體超精己二酸送至干燥單元進行干燥，經干燥后的己二酸產品即為超精己二酸。超精己二酸離心機用純水進行沖洗，超精酸增稠器采用冷母水進行沖洗，洗滌水進入母水系統2進行水平衡，一部分用做精酸離心機的洗水，另一部分進入母水系統1再進行水平衡后一部分用做粗酸離心機的沖洗液。

上述工藝中，超精酸結晶器的結構與精酸結晶器類似，但是工藝和設備操作參數不同。超精酸結晶器上各室的攪拌器轉速范圍可以控制在350-1000r/min,該結晶器從第一個室到最后一個室，每個室的溫度和壓力依次下降，其原理為由于各室的物料組成是不變的，變化的只是各個組分的物理狀態，在不同的壓力下，液體達到平衡時的溫度就不一樣，在不同溫度下，介質的溶解度則不同，所以在不同壓力下，不同室內的物料有的達到飽和而產出結晶，有的達不到飽和可以將結疤的己二酸溶解下來，操作人員可以根據結晶器的各室的操作負荷確定出各室的設定壓力值。一般來說，第一室的壓力控制在300-400mmHGA,溫度控制在80-90℃，最后一個室的壓力控制在5-15mmHGA，溫度控制在15-35℃。

本發明的有益效果是：

(一)、本發明在原有生產精己二酸的工藝基礎上進行改進，同時增加了超精己二酸工段，使得裝置能夠生產超精己二酸產品。