[發明專利]一種高吸附性能碳氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201410344356.7
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104098086A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 關大勇
• 申請（專利權）人: 天津得瑞豐凱新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王利文

技術領域

本發明屬于吸附過濾材料技術領域，尤其是一種高吸附性能碳氣凝膠的制備方法。

背景技術

隨著世界人口的迅速增長，城市化步伐逐漸加快，人們對淡水的需求日益增加。由于水資源嚴重不足，水的供需矛盾將變得更為突出，因此，除了節約用水外，最有效地解決水資源短缺的途徑是廢水深度處理再利用。對有色廢水的處理一般采用吸附、過濾和光催化并重的手段，目前，對有色廢水進行過濾、吸附的材料中又以碳材料居多，最常見的吸附類碳材料是活性炭，是基于它比表面積大(500-1700m²/g)，價格低廉等優點。碳氣凝膠作為一種新型的吸附材料正在得到廣泛的應用，碳氣凝膠是一種三維納米網絡結構的多孔非晶碳素材料，具有比表面積高，孔隙率大，孔徑分布寬以及導電性能好等優點，使他在力學、電學、熱學、光學、醫學等方面具有非常廣泛而有效地應用。但是，現有的炭氣凝膠產品制備工藝復雜，不能實現有針對性的定制，難以提高其吸附效率。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種設計合理、制備工藝簡單且吸附效率高的高吸附性能碳氣凝膠的制備方法。

本發明解決現有的技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種高吸附性能碳氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、制備有機氣凝膠：將間苯二酚和甲醛混合，加入催化劑碳酸鈉以及去離子水，攪拌0.5h-1.0h，密封后放入恒溫烘箱中進行老化、凝固，得到有機濕凝膠；將有機濕凝膠放入無水酒精中進行溶液替換，然后進行常壓干燥，得到有機氣凝膠；

步驟2、制備碳氣凝膠：將有機氣凝膠放入管式爐中，在氮氣氛圍下進行碳化，得到碳氣凝膠；

步驟3、制備二氧化碳活化的碳氣凝膠：將碳化好的碳氣凝膠放入管式爐中，通入二氧化碳進行活化，然后得到活化的碳氣凝膠。

而且，所述步驟1中間苯二酚和甲醛以1:2的摩爾比混合，所述催化劑碳酸鈉的濃度為0.05mol/L；所述間苯二酚與催化劑碳酸鈉的摩爾比為1500，間苯二酚和甲醛占總溶液的質量分數為30。

而且，所述步驟1老化、凝固的時間為5天；所述進行溶液替換為5天，每天更換一次。

而且，所述步驟2進行碳化時的溫度范圍為0-1050℃；所述步驟2進行碳化的時間為2小時。

而且，所述步驟3進行二氧化碳活化時的溫度為0-1000℃，并在上述溫度范圍內逐漸增溫進行活化。

而且，所述步驟3通入二氧化碳的通氣速率為60ml/min。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明以溶膠-凝膠法為基礎、以間苯二酚和甲醛為前驅體、以碳酸鈉為催化劑制備得到的碳氣凝膠比表面積可以達到3000m²/g,遠大于活性炭的比表面積，同時孔洞率大于90％，孔徑體積約為2.066cm³/g，由于碳氣凝膠材料內部含有大量的極性基團，易于極性吸附質發生分子間作用，極大程度地提高了碳氣凝膠的吸附效率。

2、本發明能夠根據吸附質顆粒的大小，對不同尺寸的小分子、大分子染料進行有針對性的定制，同時，根據廢水中主要有色染料的分子大小，通過改變材料配比、活化溫度對不同顆粒大小的有色染料進行有針對性的調節，適用于多種吸附過濾對象，應用范圍更廣。

3、本發明采用無水酒精代替丙酮進行溶液替換，降低成本并且減少化學藥品對人體的危害。

附圖說明

圖1為實施例1的時間-溫度曲線示意圖；

圖2為實驗樣品1的紫外可見光吸收光譜示意圖；

圖3為實驗樣品2的紫外可見光吸收光譜示意圖；

圖4為實驗樣品3的紫外可見光吸收光譜示意圖。

具體實施方式

以下對結合實施例對本發明做進一步詳述。

一種高吸附性能碳氣凝膠的制備方法是以溶膠-凝膠法為基礎，以間苯二酚和甲醛為前驅體，碳酸鈉為催化劑制備得到，具體步驟如下：

步驟1、制備有機氣凝膠。

將間苯二酚和甲醛混合，加入催化劑碳酸鈉以及適量的去離子水，攪拌0.5h-1.0h，密封后放入恒溫烘箱中，老化、凝固5天，得到有機濕凝膠；將有機濕凝膠放入無水酒精中進行溶液替換，替換5天，然后進行常壓干燥，得到有機氣凝膠。

步驟2、制備碳氣凝膠。

將有機氣凝膠放入管式爐中，在氮氣氛圍下進行高溫碳化，溫度范圍為0-1050℃，得到碳氣凝膠CRF。

步驟3、制備二氧化碳活化的碳氣凝膠。