[發(fā)明專利]測定潤滑油中硫含量的試驗方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410344195.1
• 申請日: 2014-07-20
• 公開（公告）號: CN104181147A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 向巧;何勇;李詠;胡桂英;張桂;劉蕓杉
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍第五七一九工廠
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/44
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發(fā)明涉及一種微波消解-ICP法測定潤滑油中硫含量的試驗方法，特別是檢測航空潤滑油中硫含量的試驗方法。

背景技術

潤滑油中硫元素在潤滑油使用中會引起發(fā)動機磨損，降低潤滑油的氧化安定性，使?jié)櫥皖伾兩睿a生特殊的氣味和粘稠沉淀物而降低潤滑油的質量，引起潤滑油變質。因此潤滑油中的硫含量關系到發(fā)動機積炭和腐蝕、磨損及環(huán)境的污染。

目前，用于潤滑油中硫含量測定的國家標準方法和石油化工行業(yè)標準方法較多，涉及多種分析儀器，如:?GB/T378-90管式爐法分析方法，樣品的氧化過程或SO2的檢測過程比較費時費力，GB/T11140-89石油產品中硫含量測定（X射線光譜法）分析速度較快，但設備和儀器價格昂貴，王愛玲，《潤滑油中硫含量測定的研究》中說明管式爐法測定硫，測定結果受外界環(huán)境干擾大，測量時間長，不適合測定含金屬及磷添加劑的油品，X射線光譜法測量結果精確，測定速度快，單次測定時間幾分鐘，自動化程度高，測量過程簡單，但儀器設備費用較高；在GB/T17476-89使用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎油中某些元素測定法（ICP）方法標準可測定硫，但需要特定的進樣裝置和進口單元素有機硫標樣，同時有機硫標準樣品具有揮發(fā)性，造成用ICP法測定結果比其它方法相比測定結果偏低，李萍《提高電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定潤滑油中硫含量準確度的方法》中說明標準物資NIST?SRM1622e進行測定，回收率僅為87.7%。

本微波消解-ICP法測定潤滑油中硫含量的試驗方法可使用一般ICP霧化器，毋須使用BURGENER霧化器、通氧附件和進口單元素有機硫標樣，避免了潤滑油中磷、氯等添加元素的干擾，分析準確，操作簡便。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種測定潤滑油中硫含量的試驗方法，采用濃硝酸微波消解，使樣品完全消化，轉化為無機水溶液；用無機硫標準溶液按比例加入不含硫基礎潤滑油微波消解液中制定工作標準溶液；用ICP分析儀，選擇182.?034nm硫元素分析譜線，對不少于5份不同濃度的標準溶液進行分析，測試標準溶液的發(fā)射強度，繪制強度-濃度曲線；然后對經(jīng)微波消解的待測潤滑油樣品進行測試，測量其發(fā)射強度，然后根據(jù)上述強度-濃度曲線計算出待測潤滑油樣品中的硫含量。本檢測方法可使用一般ICP霧化器，毋須使用BURGENER霧化器、通氧附件和進口單元素有機硫標樣，避免了潤滑油中磷、氯等添加元素的干擾，具有分析準確，操作簡便的特點。?

本發(fā)明可以通過以下措施來達到，包括如下步驟：?

（1）消解處理：在每0.5?g潤滑油樣品中加入10?mL濃硝酸，置于密閉加熱裝置中，在6min內從室溫升溫至80℃，保持10min，然后在6min內升溫至120℃，保持20min，然后在6min內升溫至150℃，保持20min，使?jié)櫥蜆悠忿D化為無機水溶液；

（2）配制標準溶液：選用0號基礎潤滑油作為基礎溶液，通過加入無機硫標準溶液，按步驟（1）消解后，配制成深度在0-10PP范圍內的不少于5種不同濃度的標準溶液；

（3）ICP分析法測定硫含量：啟動ICP分析儀，選擇182.?034nm硫元素分析譜線，對不少于5份不同濃度的標準溶液進行分析，測試標準溶液的發(fā)射強度，繪制強度-濃度曲線；然后對經(jīng)微波消解的待測潤滑油樣品進行測試，測量其發(fā)射強度，然后根據(jù)上述強度-濃度曲線計算出待測潤滑油樣品中的硫含量。

本發(fā)明具有如下有益效果：?

?1）本發(fā)明所述一種微波消解-ICP法測定潤滑油中硫含量的試驗方法，采用濃硝酸微波消解，使樣品完全消化，轉化為無機樣品水溶液；將無機硫標準溶液按比例加入不含硫的基礎潤滑油微波消解液中制定工作標準溶液；在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP工作條件下，測定潤滑油中硫含量，避免了潤滑油中磷、氯等添加元素的干擾，可使其測定結果更為快速準確，且性能穩(wěn)定，可靠實用；

2）本發(fā)明所述一種微波消解-ICP法測定潤滑油中硫含量的試驗方法，可使用一般ICP霧化器，毋須使用BURGENER霧化器、通氧附件和進口單元素有機硫標樣，分析準確，操作簡便；

3）本發(fā)明所述一種微波消解-ICP法測定潤滑油中硫含量的試驗方法，為了測定樣品與標準曲線相匹配，試驗選擇不含硫的0號基礎油消解，加入相應的無機硫標液，配制成標準工作待測液，即可以消除基體帶來的干擾，又避免使用進口單元素有機硫標樣。

具體實施方式