[發(fā)明專利]一種Al2O3/Mo復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410344125.6
• 申請(qǐng)日: 2014-07-18
• 公開（公告）號(hào): CN104328296A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周玉成;魏世忠;徐流杰;潘昆明;劉偉;李繼文;張國(guó)賞;胡亞杰;崔超鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C1/05
• 分類號(hào): C22C1/05;C22C27/04;C22C29/12;B22F9/22
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明具體涉及一種Al₂O₃/Mo復(fù)合材料的制備方法，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鉬及鉬合金具有良好的高溫強(qiáng)度和高溫硬度，良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性，低的熱膨脹系數(shù)，優(yōu)異的耐磨性和抗腐蝕性，被廣泛應(yīng)用于航天航空、能源電力、微電子、生物醫(yī)藥、機(jī)械加工、醫(yī)療器械、照明、玻纖、國(guó)防建設(shè)等領(lǐng)域。我國(guó)是世界第二大鉬資源國(guó)(僅次于美國(guó))和第一大產(chǎn)鉬國(guó)。

在抗高溫、抗高溫磨損等特殊應(yīng)用領(lǐng)域，鉬合金具有不可替代的優(yōu)勢(shì)，如鉬頂頭、航空航天用高溫噴管材料、噴嘴材料、配氣閥體、燃?xì)夤芄艿啦牧系?。真空爐行業(yè)用的高溫鉬板、工作架、鉬隔熱屏、鉬支撐件、鉬螺栓等要求長(zhǎng)時(shí)間工作于超高溫環(huán)境下并且耐受溫度場(chǎng)的變化而不變形，也就是說要求有很高的高溫抗蠕變性能和高溫持久強(qiáng)度。隨著科技的發(fā)展，對(duì)鉬合金的高溫性能要求越來越高，研制高溫性能更好的鉬合金產(chǎn)品日趨緊迫。

鉬合金的發(fā)展趨勢(shì)主要體現(xiàn)在：(1)開發(fā)新型鉬合金，引入高硬抗磨質(zhì)點(diǎn)，并且硬質(zhì)點(diǎn)與鉬基體結(jié)合良好；(2)新型復(fù)合工藝的研究，以保證硬質(zhì)點(diǎn)顆粒細(xì)小和分布均勻，對(duì)于脆而硬的陶瓷顆粒尤其重要，在鍛造或軋制時(shí)如果陶瓷顆粒過大，易誘發(fā)裂紋；(3)復(fù)合強(qiáng)化機(jī)理研究，晶界強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化多重強(qiáng)化，提升強(qiáng)化效果。

目前，Al₂O₃/Mo復(fù)合材料的制備方法包括固-固摻雜法、固-液摻雜法和液-液摻雜法，前兩種摻雜法摻雜均勻性差，顆粒尺寸難以控制。而現(xiàn)有的液-液摻雜法主要為溶膠凝膠法，摻雜均勻而顆粒細(xì)小，但該方法成膠過程中易出現(xiàn)沉淀，影響復(fù)合材料的質(zhì)量，并且該方法批量生產(chǎn)受限。

水熱法是指在密閉反應(yīng)器(反應(yīng)釜)中，采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過對(duì)反應(yīng)體系加熱、加壓(或自生蒸氣壓)，創(chuàng)造一個(gè)相對(duì)高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重結(jié)晶，是進(jìn)行無(wú)機(jī)合成與材料處理的有效方法。水熱法合成以其設(shè)備簡(jiǎn)單、能有效控制產(chǎn)物、無(wú)污染特性被廣泛關(guān)注，被譽(yù)為最有前途的綠色合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種Al₂O₃/Mo復(fù)合材料的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種Al₂O₃/Mo復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)分別取含有AlOOH納米粒子和含有MoO₃納米粒子的懸濁液，混勻后過濾、洗滌、烘干，制得AlOOH/MoO₃復(fù)合粉體；

(2)取復(fù)合粉體在500～580℃下煅燒1～5小時(shí)，使MoO₃由亞穩(wěn)態(tài)的六方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的正交結(jié)構(gòu)，AlOOH脫水轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al₂O₃，將MoO₃還原為Mo粉，同時(shí)γ-Al₂O₃轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al₂O₃，再壓制、燒結(jié)，制得Al₂O₃/Mo復(fù)合材料。

所述的復(fù)合材料中Al₂O₃與Mo以任意比例復(fù)合，以質(zhì)量百分含量計(jì)，0％＜Al₂O₃＜100％，0％＜Mo＜100％。隨著氧化鋁含量的增加，鉬晶粒越來越細(xì)，而氧化鋁顆粒卻逐漸長(zhǎng)大。當(dāng)氧化鋁含量小于10％時(shí)，其粒度為0.01～2微米，含量越低，粒度越小，相應(yīng)的鉬晶粒尺寸為1～4微米。

所述步驟(1)中含有AlOOH納米粒子的懸濁液及含有MoO₃納米粒子的懸濁液均采用水熱法制備。

具體的，所述的含有AlOOH納米粒子的懸濁液的制備方法包括以下步驟：將鋁鹽和沉淀劑溶于水中，在反應(yīng)釜中150～250℃保溫5～40小時(shí)即得。

所述的鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁等可溶性鋁鹽中的一種或多種。

所述的沉淀劑為尿素、碳酸銨、碳酸氫銨等中的一種或多種。

具體的，所述的含有MoO₃納米粒子的懸濁液的制備方法包括以下步驟：將鉬酸銨溶于水中，調(diào)節(jié)溶液pH值為0.5～2，在反應(yīng)釜中150～250℃保溫5～40小時(shí)即得。

所述的鉬酸銨為二鉬酸銨、四鉬酸銨、七鉬酸銨等晶型中的一種或多種。

所述的調(diào)節(jié)溶液pH值采用的酸為硝酸、鹽酸、硫酸等中的一種或多種。