[發明專利]一種丙烯酸酯光學膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201410342830.2
• 申請日: 2014-07-17
• 公開（公告）號: CN104194656A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 潘朝群;張進;康英姿
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09J4/02
• 分類號: C09J4/02;C09J4/06;C09J11/06;C08F120/16;C08F2/06;C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種丙烯酸樹脂光學膠的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以質量份計，將20～40份的單體、0.5～2份的引發劑和1～3份的分子量調節劑加入到溶劑丙酮中，攪拌使其充分混合，升溫到70～80℃，反應10min；

(2)以質量份計，將60～80份的單體、0.5～2份的引發劑和0.5～2份的分子量調節劑混合，將混合溶液均勻滴加至步驟(1)反應后的溶液中，滴加時間1～3h，滴完后再加入0.2～0.5份的引發劑，于70～85℃保溫1.0～5.0h，得到聚合物溶液；將得到的聚合物溶液在80℃條件下減壓蒸餾除去雜質，得到丙烯酸酯預聚物；

(3)以質量百分比計，將45～60％的丙烯酸酯預聚物、35～60％的活性稀釋劑和1～5％的光引發劑均勻混配，即得到丙烯酸酯光學膠；

步驟(1)(2)中所述單體為丙烯酸3，3，5-三甲基環己醇酯，所述分子量調節劑為含巰基的化合物，引發劑為有機過氧化物類引發劑或偶氮類引發劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述分子量調節劑為十二烷基硫醇或巰基乙醇。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述引發劑為過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化(2-乙基)己酸叔丁酯、過氧化甲酸叔丁酯、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈和偶氮二異丁酸二甲酯中的一種或兩種以上。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述的活性稀釋劑為丙烯酸異冰片酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和二丙二醇二丙烯酸酯中的一種或兩種以上。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述光引發劑為184光引發劑或1173光引發劑。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(3)中丙烯酸酯預聚物為50～60％，活性稀釋劑為35～55％，光引發劑為1～3％。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)加入的單體為30～40份；步驟(2)加入的單體為60～70份；步驟(1)加入的引發劑為0.5～1份；步驟(2)前后兩次加入的引發劑分別為0.5～1份，0.3～0.5份；步驟(1)加入的分子量調節劑為1～2.5份；步驟(2)加入的分子量調節劑為0.5～1.5份。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸3,3,5-三甲基環己醇酯的合成方法：

(a)將丙烯酸和3,3,5-三甲基環己醇在插有冷凝管得燒瓶中混合，攪拌；升溫進行回流冷凝，當溫度達到穩定回流時，加入催化劑進行反應；其中，丙烯酸與3,3,5-三甲基環己醇的摩爾比為1：1.2～3.8；所述的催化劑為對甲苯磺酸，其用量為全部反應物總重量的0.5～2.0％；

(b)反應4～6h后，取下冷凝管，安上分水器，繼續升溫到120～130℃，保溫反應3～6h；反應結束后減壓蒸餾出過量的醇，即得產物，其中，整個反應過程中通入氮氣。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(a)丙烯酸與3,3,5-三甲基環己醇的摩爾比為1：1.2～2.0，攪拌的速度為300～500轉/分，催化劑的用量為全部反應物總重量的0.5～1.5％；步驟(b)中減壓蒸餾的條件為溫度為80～100℃，壓力為－0.099～－0.06Mpa。

10.權利要求1～9任意一項方法制備的丙烯酸酯光學膠。