[發明專利]磷酸鹽的厚度可控的包覆方法

有效

• 申請號: 201410342581.7
• 申請日: 2014-07-17
• 公開（公告）號: CN105322158B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 曹安民;楊粉麗;萬立駿
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種磷酸鹽的厚度可控的包覆方法，其特征是：將構成磷酸鹽包覆型顆粒的核的顆粒材料、金屬鹽、磷酸鹽和沉淀劑于溶劑中混勻，并調節混合液的pH值為1～2.3，其中，混合液中的金屬鹽中的金屬M與磷酸鹽中的P的摩爾比為x:y；然后進行反應，將反應完畢后得到的顆粒經煅燒處理，得到具有核殼結構的磷酸鹽包覆型顆粒；

所述的具有核殼結構的磷酸鹽包覆型顆粒，構成所述的核的顆粒材料選自金屬、氧化物、非金屬、鋰酸鹽、半導體和有機物的顆粒中的至少一種；構成所述的殼的材料為M_x(PO₄)_y；

其中，M為金屬鹽中的金屬，x、y的比值為所得殼材料M_x(PO₄)_y的化學計量比。

2.根據權利要求1所述的包覆方法，其特征是：所述的混合液中的核的顆粒材料的濃度為0.1g/L～150g/L；

所述的混合液中的金屬鹽的金屬離子和磷酸鹽的濃度均為1×10^-4mol/L～0.1mol/L；

所述的混合液中的沉淀劑的濃度為0.1mol/L～1mol/L。

3.根據權利要求1所述的包覆方法，其特征是：所述的調節混合液的pH值，是用硝酸或者氨水進行調節pH；

所述的反應的溫度為60℃～100℃；所述的反應的時間為30分鐘～4小時；

所述的煅燒的溫度為300℃～700℃；所述的煅燒的時間為1～10小時。

4.根據權利要求1所述的包覆方法，其特征是：所述的具有核殼結構的磷酸鹽包覆型顆粒的核的平均粒徑為10nm～20μm；

所述的具有核殼結構的磷酸鹽包覆型顆粒的M_x(PO₄)_y殼層的平均厚度為1nm～200nm；

所述的M_x(PO₄)_y是AlPO₄、Co₃(PO₄)₂、Mn₃(PO₄)₂或FePO₄。

5.根據權利要求1或2所述的包覆方法，其特征是：所述的核的顆粒材料中的所述的金屬選自金、銀、錳、鈦、錫、鉑、銠和鈀中的至少一種；

所述的核的顆粒材料中的所述的氧化物選自二氧化鈦、二氧化錫、二氧化鈰、四氧化三鈷、二氧化錳、氧化鋯、二氧化釩、五氧化二釩、氧化鉑、氧化鈀和二氧化硅中的至少一種；

所述的核的顆粒材料中的所述的非金屬選自碳、氧化石墨烯和硫中的至少一種；

所述的核的顆粒材料中的所述的鋰酸鹽選自錳酸鋰、鈷酸鋰、鎳酸鋰、鎳錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁鋰和富鋰錳酸鋰中的至少一種；

所述的核的顆粒材料中的所述的半導體選自硅、硒、鍺、碲、ZnS和Bi₂Te₃中的至少一種；

所述的核的顆粒材料中的所述的有機物選自聚苯乙烯、酚醛樹脂、脲醛樹脂和多巴胺中的至少一種。

6.根據權利要求1或2所述的包覆方法，其特征是：所述的金屬鹽選自相應金屬M元素的氯化鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽和醇鹽中的至少一種；

所述的磷酸鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸氫二銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫銨和磷酸中的至少一種；

所述的沉淀劑選自尿素、甲酸銨、乙酸銨、丙酸銨、丁酸銨、甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺和三乙醇胺中的至少一種；

所述的溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇和聚乙二醇中的至少一種。

7.根據權利要求5所述的包覆方法，其特征是：所述的碳選自碳納米管、石墨烯中的至少一種。

8.一種具有核殼結構的磷酸鹽包覆型顆粒，其特征是：所述的具有核殼結構的磷酸鹽包覆型顆粒由權利要求1～7任一項的包覆方法制備得到。