[發明專利]一種金銀花提取物的制備方法

有效

• 申請號: 201410342185.4
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104069150B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 趙志全;李守信;李蔚群
• 申請（專利權）人: 魯南制藥集團股份有限公司
• 主分類號: A61K36/355
• 分類號: A61K36/355;A61P31/16;A61P31/04;A61P29/00
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本發明涉及一種金銀花提取物的制備方法，包括以下步驟：乙醇提取、減壓濃縮、調節pH值、大孔樹脂純化、濃縮和干燥等。本發明工藝簡單易操作，所用大孔樹脂可再生利用，制備成本低且環境污染小；使用乙醇溶液作為提取、洗脫溶劑，安全性高，廉價易得，生產成本低。所得的金銀花提取物與金銀花成分基本一致，含有有機酸、環烯醚萜苷、黃酮等化合物，實現了有效物質組的整體轉移，在有效去除無效成分的情況下，有機酸、環烯醚萜苷、黃酮等化合物均有較高回收率，大于80％，且大孔樹脂純化前后提取物指紋圖譜的相似度為達0.91以上。

技術領域

本發明涉及一種金銀花提取物的制備方法，屬于中藥領域。

背景技術

“多組分、多靶點、整體效應”是中藥的特點，其藥效依賴于一系列具有相對穩定構成的化合物組的協同效應，但由于各成分間存在一定的理化性質差異，造成分離純化過程中各成分回收率差異較大，破壞了其固有組成，勢必影響其作用的發揮。如大孔樹脂吸附技術，目前被認為是最有前景的中藥純化技術，在中藥領域內的應用研究日益增多，但多以一個或幾個成分為指標進行純化條件優選，由于成分性質的差異，不同性質的有效成分保留率不同，經過樹脂純化后不僅原有的組分組成發生巨大改變，破壞了物質組的整體性，而且導致有效成分的損失和資源的浪費。指紋圖譜技術是目前評價中藥多組分的有效工具，如果能夠以指紋圖譜來評價樹脂精制的效果，就能夠保持物質組的整體性，保持藥效的一致性。

金銀花為忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或帶初開的花，具有清熱解毒，涼散風熱的功效。其主要活性成分包括綠原酸等有機酸、斷馬錢子苷半縮醛內酯等環烯醚萜苷和木犀草苷等黃酮等多類化合物，具有抗菌、抗病毒、抗炎、解熱等藥理作用，是臨床最常用的藥材之一。目前，針對金銀花藥效成分的分離、純化主要以單一成分做考察指標，例如中國專利CN101837039A提供了一種不含綠原酸的金銀花提取物及制備方法，具體包括醇回流提取、濾過濃縮、大孔樹脂柱分離、濃縮干燥等步驟，制備了木犀草苷含量在40％以上的金銀花提取物，該提取物不含綠原酸。中國專利CN101530449公開了一種一種應用膜過濾技術制備金銀花提取物的方法，包括先將金銀花加水煎煮提取，減壓濃縮離心，用微濾膜除去大部分雜質，再用超濾膜進一步精制，所得提取物綠原酸的轉移率達到90％，但該方法用微濾膜和超濾膜進行分離純化，沒有對綠原酸以外的藥效成分進行檢測，在除去雜質的同時也除去了其它藥效成分。劉恩荔等對大孔吸附樹脂分離純化金銀花中總有機酸工藝進行了研究，以靜態飽和吸附量和靜態洗脫率為考察指標，比較了6種大孔樹脂分離、純化金銀花總有機酸工藝，結果表明以HPD100分離純化總有機酸效果最佳；但該方法僅以有機酸作為評價指標，沒有涉及金銀花總類成分的提取、分離(劉恩荔，李青山.大孔吸附樹脂分離純化金銀花中總有機酸的研究[J].中草藥，2006，(12)：1792-1796)。馬雙成等分離得到了金銀花中10種環烯醚萜苷類化合物，并采用RP—HPLC方法測定了金銀花藥材中4種環烯醚萜苷的含量，但該方法使用分別使用了石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和氯仿作為洗脫溶劑進行分離、純化，容易造成提取物中毒性溶劑殘留，操作步驟繁多，不適合大生產，且該方法僅以以環烯醚萜苷類成分作為評價指標，無法綜合考察金銀花中其它有效成分(馬雙成，劉燕，畢培曦，等.金銀花藥材中抗呼吸道病毒感染的環烯醚萜苷類成分的定量研究[J].藥物分析雜志26(8)：1039-1043)。

以上都是關于金銀花中綠原酸、木犀草苷、總有機酸或總環烯醚萜苷類成分的提取、分離工藝的研究，但有關以指紋圖譜為工具從整體上評價金銀花各有效成分提取、純化效果的文獻研究卻甚少。雖然綠原酸、木犀草苷、總有機酸或總環烯醚萜苷等是金銀花的藥效成分之一，但僅以單一成分作為指標，并不能全面體現金銀花提取物藥效作用。

鑒于現有技術的不足，有必要發明一種新的金銀花有效物質組純化工藝，使之既能簡化操作過程，在最大程度上少用或不用有害溶劑，適合工業化大生產，提高提取物中多種藥效成分的含量，又能達到藥材有效物質組的整體平衡轉移，達到與原藥保持一致的目的。

發明內容