[發明專利]由羅丹明B、三亞乙基四胺和異硫氰酸苯酯合成的熒光探針及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201410341939.4 | 申請日: | 2014-07-17 |
| 公開(公告)號: | CN104140432A | 公開(公告)日: | 2014-11-12 |
| 發明(設計)人: | 徐冬梅;洪苗苗;劉愛風 | 申請(專利權)人: | 蘇州大學 |
| 主分類號: | C07D491/107 | 分類號: | C07D491/107;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海鋒 |
| 地址: | 215137 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羅丹 三亞 乙基 氰酸 合成 熒光 探針 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種如式(I)所示的羅丹明B-苯基硫脲衍生物,
(I)。
2.一種制備如權利要求1所述的羅丹明B-苯基硫脲衍生物的方法,其包括以下步驟:
1)將羅丹明B溶于反應溶劑A中,然后按照羅丹明B與三亞乙基四胺的摩爾比為1:10-15的用量逐滴滴加三亞乙基四胺,滴加完畢后在70-90℃下加熱反應20-30小時,冷卻至室溫,減壓除去溶劑后用水/二氯甲烷體系萃取,收集有機相,減壓除去二氯甲烷,得到螺環酰胺中間體,
;
2)將步驟1)中獲得的螺環酰胺中間體和異硫氰酸苯酯按照1:6-12的摩爾比溶于反應溶劑B中,在20-80℃的條件下攪拌反應5-72小時,冷卻至室溫后析出固體,再靜置12-48小時后,過濾、洗滌并干燥,無需純化即得羅丹明B-苯基硫脲衍生物,?
。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:步驟1)中所述羅丹明B與三亞乙基四胺的摩爾比為1:10。
4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:步驟1)中所述反應溶劑A選自乙醇、異丙醇、正丁醇中的任意一種。
5.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:步驟1)的反應溫度為80℃,反應時間為24小時。
6.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:步驟2)中所述螺環酰胺中間體與異硫氰酸苯酯的摩爾比為1:8。
7.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:步驟2)中所述反應溶劑B選自四氫呋喃、乙腈中的任意一種。
8.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:步驟2)的反應溫度為25℃,反應時間為5小時。
9.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:步驟2)中所述靜置的時間為12小時。
10.根據權利要求1所述的羅丹明B-苯基硫脲衍生物用于檢測Hg2+的用途。
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