[發(fā)明專利]一種檢測(cè)電子煙煙氣中煙堿含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410341580.0
• 申請(qǐng)日: 2014-07-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104062385A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段沅杏;楊帥;楊柳;趙偉;楊繼;韓敬美;秦云華;陳永寬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子煙產(chǎn)品煙氣的理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)電子煙煙氣中煙堿含量的方法。

背景技術(shù)

隨著全球控?zé)煭h(huán)境的日趨嚴(yán)峻及消費(fèi)者對(duì)健康的日益關(guān)注，突破傳統(tǒng)卷煙技術(shù)，研發(fā)一種全面地、大幅地降低煙草有害成分釋放量的電子煙逐漸成為世界各國(guó)煙草行業(yè)解決煙草行業(yè)未來(lái)發(fā)展的重要手段。電子煙，又名電子尼古丁傳送系統(tǒng)（electronic nicotine delivery systems，ENDS）。世界衛(wèi)生組織對(duì)電子煙堿傳送系統(tǒng)的官方定義（WHO technical report series 955，P4-5）為：電子煙煙堿傳送系統(tǒng)（ENDS）是一種消費(fèi)產(chǎn)品，能夠向肺傳輸煙堿。

人們是通過(guò)吸食電子煙中煙堿成分來(lái)滿足生理感受、心理感知需求，煙氣中煙堿會(huì)使人上癮和產(chǎn)生依賴性，煙堿吸食會(huì)產(chǎn)生許多作用：如血管收縮、心跳加快、血壓上升、呼吸變快、精神狀況改變（如變得情緒穩(wěn)定或精神興奮），并促進(jìn)血小板凝集，為造成心臟血管阻塞、高血壓、中風(fēng)等心臟血管性疾病的主要幫兇。

目前文獻(xiàn)報(bào)道多為電子煙煙油中的煙堿含量，對(duì)電子煙煙氣中煙堿含量的研究較少。Goniewicz, Maciej L等利用氣相色譜法-熱離子檢測(cè)器對(duì)電子煙煙油及煙氣中的煙堿成分進(jìn)行了分析（Nicotine ＆ Tobacco Research,15,158-166. 2013.），但這些研究只是以實(shí)驗(yàn)報(bào)告的形式給出測(cè)定結(jié)果，并沒(méi)有對(duì)方法做出詳細(xì)說(shuō)明和驗(yàn)證。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明正是基于上述問(wèn)題而提供的一種電子煙煙氣中煙堿含量的氣相色譜測(cè)定方法。本方法提供的檢測(cè)方法，具有操作簡(jiǎn)單，定量準(zhǔn)確，重復(fù)性好，靈敏度高及回收率好的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

所述的檢測(cè)方法包括以下步驟：

1）萃取劑的配置：移取一定量的正十七烷于異丙醇溶液中稀釋、搖勻作為萃取劑，正十七烷在異丙醇溶液中稀釋后的濃度范圍為0.1mg/mL~0.5mg/mL；

2）配置煙堿的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：將煙堿（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）溶解于異丙醇溶液中，制備6個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍覆蓋電子煙樣品中檢測(cè)到的煙堿濃度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

3）采用劍橋?yàn)V片和吸收瓶與吸煙機(jī)串聯(lián)后，捕集電子煙煙氣，將捕集煙氣的劍橋?yàn)V片和吸收液放入錐形瓶中，進(jìn)行振蕩萃取；

4）移取萃取液過(guò)濾膜，濾液采用氣相色譜法對(duì)其進(jìn)行分析；

5）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算電子煙煙氣中煙堿的含量。

步驟2）中所述的電子煙樣品中檢測(cè)到的煙堿濃度其濃度范圍為0.01 mg/mL ~3.0 mg/mL。

步驟2）中所述的煙堿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是已知純度的煙堿或水楊酸煙堿鹽，保存條件為0℃~4℃。

步驟3）中所述收集電子煙煙氣采用的抽吸方案由電子煙霧化器的功率和電池的功率等參數(shù)決定，下面給出一些抽吸參數(shù)的范圍：抽吸容量為35~55 mL；抽吸持續(xù)時(shí)間為2±0.05s；抽吸頻率為30±0.5s，60±0.5s；抽吸曲線為三角波、方波和鐘形；抽吸口數(shù)范圍為50~200口。

步驟3）中所述捕集電子煙煙氣采用的吸煙機(jī)為直線型吸煙機(jī)，劍橋?yàn)V片直徑為44mm，且吸煙房為恒溫恒濕環(huán)境。對(duì)于異型和大型電子煙，煙氣的捕集需要連接轉(zhuǎn)和托架。收集了煙氣的劍橋?yàn)V片和萃取液放入錐形瓶中，萃取劑的體積可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線煙堿濃度的范圍做適當(dāng)調(diào)整。

步驟4）中所述的氣相色譜儀為配有火焰離子化的檢測(cè)器、記錄儀和積分儀，采用的色譜柱為含苯基的甲基聚硅氧烷填料的氣相色譜柱。

步驟4）中所述的氣相色譜法中的儀器條件：柱箱溫度：170℃；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測(cè)器溫度：250℃；載氣：氦氣或氮?dú)猓髁?0 mL/min；進(jìn)樣體積2μL；分析時(shí)間：6~8 min。

步驟5）中所述電子煙煙氣中煙堿的含量計(jì)算，由制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算煙堿濃度，由煙堿濃度計(jì)算電子煙煙氣中煙堿的含量，除以抽吸的口數(shù)，結(jié)果以電子煙每口的毫克數(shù)表示，精確至0.0001mg。

本發(fā)明提供了一種檢測(cè)電子煙煙氣中煙堿含量的方法，具有如下優(yōu)勢(shì)：

1. 本發(fā)明首次提供了一種電子煙煙氣中煙堿含量的氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（GC-FID）測(cè)定方法，實(shí)現(xiàn)了電子煙煙氣中煙堿含量的快速測(cè)定。

2. 在氣相色譜分析中，采用的是內(nèi)標(biāo)法定量，相對(duì)于外標(biāo)法能夠有效地消除操作誤差，準(zhǔn)確的測(cè)定煙堿的含量。正十七烷做為內(nèi)標(biāo)對(duì)電子煙煙氣中的其他組分無(wú)干擾。