[發(fā)明專利]3,3，-二(二烷氧基膦酰基)-4,4，-二鹵二苯砜及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410341061.4
• 申請日: 2014-07-17
• 公開（公告）號: CN104151357A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設計）人: 宋凡波;張中標;聶麗平;湯紅英;王智強;宋愛茹
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40;C08G65/40;H01M8/02;H01M2/16;B01D71/52;C02F1/44
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.3,3^，-二(二烷氧基膦酰基)-4,4^，-二鹵二苯砜其結構如式（Ⅰ）所示

（Ⅰ）

其中，X=?氟或氯；R=?C_1-3烷基。

2.3,3^，-二(二烷氧基膦酰基)-4,4^，-二鹵二苯砜及其制備方法，其特征在于按如下的步驟進行：

（1）將原料3,3^，-二溴-4,4^，-二鹵二苯砜與亞磷酸三酯按照一定的摩爾比混合；所述3,3^，-二溴-4,4^，-二鹵二苯砜與亞磷酸三酯的摩爾比為1:6.0-8.0；

（2）氮氣保護，光照條件下，一定溫度，反應一定時間，TLC監(jiān)測反應，當原料3,3^，-二溴-4,4^，-二鹵二苯砜反應完全，停止反應；

（3）反應液減壓蒸餾，剩余物使用石油醚和乙酸乙酯的混合物作為淋洗劑，經色譜柱層析，得到黃色油狀液體（I）。

3.權利要求2所述的制備方法，其中所述的3,3^，-二溴-4,4^，-二鹵二苯砜為3,3^，-二溴-4,4^，-二氟二苯砜或者3,3^，-二溴-4,4^，-二氯二苯砜。

4.權利要求2所述的制備方法，其中所述的亞磷酸三酯為亞磷酸的C_1-3烷基三酯。

5.權利要求2所述的制備方法，其中反應溫度為70-120℃，反應時間為20-40小時。

6.權利要求2所述的制備方法，其中色譜柱層析淋洗劑使用60-90℃石油醚和乙酸乙酯的混合物，比例為1:1-4。

7.權利要求1所述3,3^，-二(二烷氧基膦酰基)-4,4^，-二鹵二苯砜典型的化合物為：

3,3^，-二(二乙氧基膦酰基)-4,4^，-二氟二苯砜；

3,3^，-二(二乙氧基膦酰基)-4,4^，-二氯二苯砜。

8.3,3^，-二(二烷氧基膦酰基)-4,4^，-二鹵二苯砜在制備高分子聚合物用于質子交換膜燃料電池及納濾、反滲透水處理膜方面的應用。