[發(fā)明專利]一種多檸檬酸三酯及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410341025.8
• 申請(qǐng)日: 2014-07-17
• 公開（公告）號(hào): CN104163760B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘春躍;喻桂朋;崔霽第;劉青山;鄭大田
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C67/14
• 分類號(hào): C07C67/14;C07C69/76;C07C69/704;C08K5/11;C08K5/12
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所43114
• 代理人: 魏娟

1.一種多檸檬酸三酯，其特征在于，具有式1或式2所示結(jié)構(gòu)：

其中，

式1和式2中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈、R₉、R₁₁、R₁₂、R₁₃各自獨(dú)立地選自C4～C12的烷基；

R₁₀為以下中心取代基團(tuán)中一種：

R₁₄為以下中心取代基團(tuán)中一種：

2.如權(quán)利要求1所述的多檸檬酸三酯，其特征在于，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈、R₉、R₁₁、R₁₂、R₁₃各自獨(dú)立地選自C4～C12直鏈或枝鏈烷基中的一種。

3.如權(quán)利要求2所述的多檸檬酸三酯，其特征在于，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈、R₉、R₁₁、R₁₂、R₁₃為相同基團(tuán)。

4.權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的多檸檬酸三酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)：制備檸檬酸三酯

將檸檬酸和相對(duì)檸檬酸中羧基過量的C4～C12醇在對(duì)苯甲磺酸的催化下進(jìn)行酯化反應(yīng)得到檸檬酸三酯；

步驟(2)：制備多元酰氯

將多元羧酸通過三氯化磷酰化得到多元酰氯，所述的多元羧酸為均苯三甲酸、均苯三乙酸、1,3,5-環(huán)己烷三羧酸、1,1,2-乙三酸、丙三酸、1,2,4-丁烷三羧酸、1,3,5-戊三羧酸、均苯四酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、1,2,3,4-環(huán)丁烷四羧酸或季戊四酸；

步驟(3)：制備多檸檬酸三酯

將步驟(2)制得的多元酰氯緩慢滴加到步驟(1)制得的檸檬酸三酯與縛酸劑三乙胺的混合體系中進(jìn)行酯化反應(yīng)，即得。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中酯化反應(yīng)的反應(yīng)條件是在110～160℃的溫度條件下反應(yīng)3～6h。

6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，多元羧酸與過量的三氯化磷在50～70℃的溫度下反應(yīng)4～6h制得多元酰氯。

7.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中多元酰氯與檸檬酸三酯中酰氯基團(tuán)與羥基的摩爾比為1～1.2:1。

8.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中酯化反應(yīng)的反應(yīng)條件是先在冰水浴中將多元酰氯緩慢滴加到檸檬酸三酯與縛酸劑的混合液中反應(yīng)，滴加完成后，繼續(xù)在冰水浴中反應(yīng)2～4h。