[發(fā)明專利]一種從L-麩酸精制母液中分離L-谷氨酸和L-焦谷氨酸的方法

有效

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• 申請日: 2014-07-16
• 公開（公告）號: CN104177269A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 韋亞鋒;汪洪湖;江立新;夏繼祥
• 申請（專利權）人: 蚌埠豐原醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C227/40
• 分類號: C07C227/40;C07C229/24;C07D207/28
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本發(fā)明涉及分離L-谷氨酸和L-焦谷氨酸的方法，具體涉及一種從L-麩酸精制母液中分離L-谷氨酸和L-焦谷氨酸的方法。

背景技術

L-谷氨酸粗品(L-麩酸)中含有很多其他氨基酸雜質，同時麩酸的外觀一般為黃棕色，其透光率遠遠滿足不了食品級L-谷氨酸的要求，因此有必要對L-麩酸進行精制，制備成食品級L-谷氨酸。在L-麩酸精制成食品級L-谷氨酸的過程中，精制溶劑為水。馮大炎在《L-焦谷氨酸的制取及其應用開發(fā)》一文中詳述了L-麩酸精制過程中容易由谷氨酸分子內脫水生產L-焦谷氨酸的機理。因此L-麩酸精制后的母液中含有少量的溶解的L-谷氨酸和在精制過程中轉化的L-焦谷氨酸以及被溶解的其他氨基酸雜質，其中主要成分為L-谷氨酸和L-焦谷氨酸。在經過多次套用的L-麩酸精制母液中的L-谷氨酸和L-焦谷氨酸的含量總濃度大約在4～6％之間，其中L-谷氨酸濃度在2％左右，L-焦谷氨酸濃度在4％左右。由于L-麩酸的精制過程中產生大量的精制母液，溶解在母液中的谷氨酸和焦谷氨酸是造成麩酸精制損失收率的主要原因。因此如果把麩酸精制母液中的谷氨酸和焦谷氨酸混合物進行分離并提純富集，則既可以提高麩酸的精制收率又可以聯產附加值更高的L-焦谷氨酸，從而有效降低麩酸的精制成本，提升產品食品級的L-谷氨酸的市場競爭力。

本發(fā)明所要解決的技術難點是將L-麩酸精制母液中的麩酸和L-焦谷氨酸進行有效分離。由于在谷氨酸精制母液中，產生了副產物焦谷氨酸，其等電點pH＝2.3，偏離了谷氨酸的等電點pH＝3.2，因此殘余的谷氨酸由于焦谷氨酸的存在，其在水中的溶解度增加，而L-焦谷氨酸在水中的溶解度也很大，導致麩酸精制母液中的谷氨酸和焦谷氨酸混合物都溶解于水，其分離純化有一定難度。

賈艷梅在《吡咯烷酮羧酸鈉的試制》一文中介紹了催化劑條件下谷氨酸脫水制備焦谷氨酸鈉的方法，但此文中的催化劑名稱并未公開。崔志敏在《L-吡咯烷酮羧酸鈉的合成研究中》介紹了谷氨酸鈉制備焦谷氨酸鈉的方法。馮大炎在《L-焦谷氨酸的制取及其應用開發(fā)》中介紹了直接利用谷氨酸固體制備L-焦谷氨酸的方法，在常壓160℃左右進行焦化反應。這些方法對于本發(fā)明以L-麩酸精制母液中含有極稀濃度的原料而言，參考意義不大。并且以谷氨酸固體高溫熔融法制備L-焦谷氨酸容易產生消旋體D-焦谷氨酸。姜夕永在《如何消除L-谷氨酸的消旋化反應》一文中也探討了味精母液中如何把焦谷氨酸重新水解為谷氨酸的方法。

CN01100149.6(公開號為CN1363234A)公開了一種精制味精的方法，包括以下步驟：A、加堿溶解谷氨酸,進行預濾,去除不溶的大顆粒雜質；B、將所述預濾液采用超濾、納濾或微濾膜進行處理,經處理后將所述預濾液分離成濃縮液和膜透過液兩部分；C、將所述膜透過液采用活性炭脫色，然后用硫化鈉和/或離子交換樹脂進行除鐵；D、除鐵后溶液進行結晶。

CN200510044168.3(公開號為CN1762982A)公開了一種從谷氨酸發(fā)酵液中提取谷氨酸的新工藝，包括發(fā)酵液濃縮處理，連續(xù)等電處理；結晶后，分離；變晶、精制提取谷氨酸；上柱液進行離子交換；用洗脫劑洗脫離交柱；部分前流分并入上柱液，高流分濃縮后并入上述濃縮液，后流分制作洗脫液。

CN200910067617.4(公開號為CN101456823A)公開了一種從發(fā)酵液中分離提取L-谷氨酸的新工藝，具體指利用有機微濾膜、超濾膜分離技術與濃縮連續(xù)等點法相結合的從發(fā)酵液中提取與精制谷氨酸的方法，主要解決現有分離提取方法中產品純度以及提取收率低、成本高、廢液污染嚴重的問題。本發(fā)明包括：谷氨酸發(fā)酵液進行有機微濾膜過濾、有機超濾膜過濾、濃縮、結晶等操作步驟，各步母液均可循環(huán)利用，廢液少，減少環(huán)境污染。對谷氨酸進行分離提取，得到精制的谷氨酸結晶，谷氨酸的提取收率大于95％，純度可達99％以上。

上述發(fā)明對于本發(fā)明要解決的將L-麩酸精制母液中含有低濃度的谷氨酸轉化為L-焦谷氨酸具有一定的借鑒意義，但均不能提供直接的技術解決路徑。

發(fā)明內容

本發(fā)明通過設計合理的工藝流程，將麩酸精制母液中的殘余谷氨酸和L-焦谷氨酸副產物分步分離出來。為達到此目的，本發(fā)明創(chuàng)新性地設計合理工藝流程，從麩酸多次套用精制母液中分離純化谷氨酸和L-焦谷氨酸。

本發(fā)明提供的一種從L-麩酸精制母液中分離L-谷氨酸和L-焦谷氨酸的方法，該方法包括以下步驟：

1)將L-麩酸精制母液真空濃縮，降溫析晶，離心，固體為L-谷氨酸粗品，液體備用；

2)L-谷氨酸粗品水洗，得到純凈的L-谷氨酸；