[發(fā)明專利]WS2帶孔納米片/石墨烯電化學(xué)貯鋰復(fù)合電極及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410339880.5
• 申請(qǐng)日: 2014-07-17
• 公開（公告）號(hào): CN104091923B
• 公開（公告）日: 2017-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳衛(wèi)祥;葉劍波;馬琳;王臻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/136
• 分類號(hào): H01M4/136;H01M4/1397;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務(wù)所(普通合伙)33230
• 代理人: 馮年群

1.一種WS₂帶孔納米片/石墨烯的復(fù)合納米材料，其特征在于，該復(fù)合納米材料是由WS₂帶孔納米片與石墨烯復(fù)合構(gòu)成，所述WS₂帶孔納米片為層數(shù)為6層以下的少層數(shù)的層狀結(jié)構(gòu)，所述WS₂帶孔納米片與石墨烯之間的物質(zhì)的量之比為1:1-1:3，所述復(fù)合納米材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

(1)將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，然后加入陽離子型柱[5]芳烴超分子，并充分?jǐn)嚢瑁鲅趸┑闹苽浞椒ㄈ缦拢涸?℃冰浴下，將10.0mmol石墨粉攪拌分散到50mL濃硫酸中，不斷攪拌下慢慢加入KMnO₄，所加KMnO₄的質(zhì)量是石墨粉的4倍，攪拌50分鐘，當(dāng)溫度上升至35℃時(shí)，慢慢加入50mL去離子水，再攪拌30分鐘，加入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的H₂O₂，攪拌30分鐘，經(jīng)過離心分離，依次用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的HCl溶液、去離子水和丙酮反復(fù)洗滌后得到氧化石墨烯；

(2)然后將L-半胱氨酸和硫代鎢酸銨依次加入到步驟(1)得到的混合體系中，并不斷攪拌使L-半胱氨酸和硫代鎢酸銨完全溶解，L-半胱氨酸和硫代鎢酸銨用量的物質(zhì)的量之比為5:1，硫代鎢酸銨與氧化石墨烯的物質(zhì)的量之比為1:1-1:3；

(3)將步驟(2)得到的混合分散體系轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，并加入去離子水調(diào)整體積至水熱反應(yīng)釜標(biāo)稱體積的80％，陽離子型柱[5]芳烴超分子摩爾濃度為0.001～0.002mol/L，氧化石墨烯的摩爾濃度為30-65mmol/L,將該反應(yīng)釜放入恒溫烘箱里，在230-250℃下水熱反應(yīng)20-24h后，讓其自然冷卻至室溫，用離心分離收集水熱反應(yīng)固體產(chǎn)物，并用去離子水充分洗滌，在100℃下真空干燥，將得到的水熱反應(yīng)固體產(chǎn)物在氮?dú)?氫氣混合氣氛中在800℃下熱處理2h，混合氣體中氫氣的體積分?jǐn)?shù)為10％，最后制備得到WS₂帶孔納米片/石墨烯的復(fù)合納米材料，所述陽離子型柱[5]芳烴的結(jié)構(gòu)式如下：