[發(fā)明專利]一種氨基石墨烯的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410339486.1
• 申請日: 2014-07-16
• 公開（公告）號: CN104140094A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周麗梅;黃強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 西華師范大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種氨基石墨烯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將丙二腈和氫化鈣按照質(zhì)量比為15-25:7的比例混合并溶于無水四氫呋喃中，-2～2℃下氮?dú)獗Ｗo(hù)攪拌20-30min將氧化石墨烯分散到無水四氫呋喃中，超聲形成穩(wěn)定的懸浮液；

2)室溫下，將丙二腈溶液加入到氧化石墨烯懸浮液中，滴加完畢后升溫至55-65℃攪拌反應(yīng)20-28h；冷卻后固體過濾，先用鹽酸溶液洗滌，然后水洗至中性，再用甲醇和丙酮分別洗滌1-3次后真空干燥；

3)腈基化的石墨烯溶于無水四氫呋喃中，超聲使其分散均勻，然后加入氫化鋁鋰室溫還原20-28h，混合液加入鹽酸溶液洗滌過濾，水洗至中性，再用乙醇洗滌2-4次后真空干燥，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基石墨烯的制備方法，其特征是氨基石墨烯分散性高，能分散于大多數(shù)有機(jī)溶劑中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氨基石墨烯的制備方法，其特征是氧化石墨烯的制備過程為：

1)石墨粉和硝酸鈉混合，加入濃硫酸(95％-98％)，冰浴劇烈攪拌20-40min，然后在劇烈攪拌下加入高錳酸鉀，攪拌4-6min后移開冰浴，油浴加熱到35-40℃攪拌10-14h；

2)向混合液中緩慢加入水，溫度升高到98℃以上，顏色由棕色變?yōu)榻瘘S色，然后冷卻到55-62℃下加入25-35％的雙氧水，攪拌6-15min，固體用鹽酸溶液洗滌，后離心水洗至中性；最后將制得的均勻溶液放入冷凍干燥機(jī)中，經(jīng)冷凍干燥得到分散、蓬松的海綿狀氧化石墨烯。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氨基石墨烯的制備方法，其特征是氧化石墨烯片層數(shù)為1～3層。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氨基石墨烯的制備方法，其特征是石墨粉、硝酸鈉、濃硫酸和高錳酸鉀的配比是1g：1g：50mL：6g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基石墨烯的制備方法，其特征在于步驟1)氧化石墨烯相對于無水四氫呋喃用量：每毫升四氫呋喃分散氧化石墨烯1-3毫克(優(yōu)選2毫克)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基石墨烯的制備方法，其特征在于步驟3)丙二腈氧化石墨烯相對于無水四氫呋喃用量：每毫升四氫呋喃分散丙二腈氧化石墨烯1-2毫克(優(yōu)選1.5毫克)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基石墨烯的制備方法，其特征在于步驟3)氫化鋁鋰與丙二腈氧化石墨烯質(zhì)量配比：5:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基石墨烯的制備方法，其特征在于步驟1)和3)超聲分散時(shí)間20-50min，優(yōu)選40min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基石墨烯的制備方法，其特征在于所用石墨粉優(yōu)先選用天然鱗片狀石墨粉。