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[發明專利]一種Al2O3–ZrO2納米復合粉體的制備方法無效

專利信息
申請號: 201410338975.5 申請日: 2014-07-16
公開(公告)號: CN104098325A 公開(公告)日: 2014-10-15
發明(設計)人: 蘇興華;王本盼;艾濤;趙鵬;周杰 申請(專利權)人: 長安大學
主分類號: C04B35/10 分類號: C04B35/10;C04B35/48;C04B35/626;C04B35/624
代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200 代理人: 徐文權
地址: 710064 陜西*** 國省代碼: 陜西;61
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 al sub zro 納米 復合 制備 方法
【說明書】:

技術領域

發明屬于精細化工技術領域,具體涉及一種Al2O3–ZrO2納米復合粉體的制備方法。?

背景技術

Al2O3-ZrO2復相陶瓷因具有高機械強度、高韌性、高硬度、優異的熱導率、良好的化學穩定性,而具有廣闊的應用前景。制備Al2O3-ZrO2復相陶瓷的前提是制備粒徑小、粒度分布窄、化學成分均勻、顆粒團聚輕的Al2O3-ZrO2納米復合粉體。因此,Al2O3-ZrO2納米復合粉體的制備一直備受人們的關注。?

較常見的制備Al2O3-ZrO2納米復合粉體的方法有溶膠凝膠法和共沉淀法。溶膠凝膠法一般采用Al和Zr的醇鹽作原料,經水解形成溶膠,然后使溶膠聚合凝膠化,再將凝膠干燥、煅燒,所制備的粉體化學均勻性好、顆粒細小、團聚輕,但是所用原料價格很高,且制備工藝復雜,不適合工業生產。共沉淀法一般采用尿素等作為沉淀劑,Al鹽和Zr鹽作為原料,控制體系的pH值來得到Al和Zr的共沉淀物,再將共沉淀物進行干燥和鍛燒處理得到Al2O3-ZrO2納米復合粉體。共沉淀法操作簡便,所用原料價格較為低廉。但由于復合粉體中Al2O3和ZrO2分布不均勻,易導致由其所制備的Al2O3-ZrO2復合陶瓷氣孔率高、顯微結構不均勻、力學性能較差。其他制備Al2O3-ZrO2納米復合粉體的方法有絡合沉淀法和包裹沉淀法。這兩種方法能制備出分散性較好的Al2O3-ZrO2納米復合粉體,但工藝較為復雜,不易控制。?

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術中存在的缺點,提供一種Al2O3–ZrO2納米復合粉體的制備方法,具有環境友好的用于工業化規模生產高純度、團聚輕、流動性好、尺寸可控的優點。?

為實現上述目的,本發明采用以下技術方案:包括以下步驟:?

1)使用Al鹽和Zr鹽配置含有Al和Zr的混合溶液,且溶液中Al和Zr的原子比為(20:1)~(1:10),且溶液中Al3+濃度為0.005~1mol/L;?

2)向步驟1)制得的混合溶液中按照摩爾比(20~30):(1~4):(1~2)依次加入丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨,后攪拌至完全溶解,溶液中丙烯酰胺和Al3+的摩爾比為(200:1)~(5:1);?

3)將步驟2)得到的混合溶液在60~90℃的條件下加熱20~100min,得到濕凝膠;?

4)將步驟3)制得的濕凝膠進行干燥處理得到干凝膠;?

5)將步驟4)得到的干凝膠在1100~1300℃下進行煅燒處理1~3h,最終得到Al2O3-ZrO2納米復合粉體。?

所述的步驟1)中的Al鹽為:Al(NO3)3、AlCl3或Al2(SO4)3;Zr鹽為:ZrOCl2、N2O7Zr或ZrCl4。?

所述的步驟1)Al3+濃度為0.01~0.2mol/L。?

所述的Al3+濃度為0.01~0.1mol/L。?

所述的步驟2)丙烯酰胺和Al3+的摩爾比為(120:1)~(50:1)。?

所述的丙烯酰胺和Al3+的摩爾比為(120:1)~(80:1)。?

所述的步驟3)的加熱方式為水浴加熱法。?

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